一、用到的仪器:
色谱工作站
AS 3000 自动进样器
PC-2001 高压二元自清洗泵
Model 201+ 可编程UV/Vis检测器
二、分析方法:
取本品粉末(过四号筛)约1 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
三、色谱分析环境:
色谱柱:Lanbo® Kromasli C18 (5μ 250 mm × 4.6 mm)
流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱:
时间(min) |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
0~35 |
19 |
81 |
35~55 |
19→29 |
81→71 |
55~70 |
29 |
71 |
70~100 |
29→40 |
71→60 |
流速:1 mL/min
进样量:10 μL
检测波长:203 nm
四、测试谱图如下:
耗材
气相色谱一质谱联用法测定五氯苯酚
气相色谱法在香料香精气味物质分析方法
1100安捷伦耗材的基本配件
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