气相色谱法可以测定有机锡化合物形态分离
因而广泛用于有机锡化合物 的形态分析。
重要条件。因为气相色谱具有很强的分离能力 ,又可利便地与各种高选择性高敏捷度的检测器联用,
各种有机锡化合物的毒性与其化学结构密不可分 ,因而有效分析各 种有机锡 的形态是污染控制的
1.有机锡 化合物 的测定
气相色谱仪可同时测定丁基、苯基、环 己基 、甲基、乙基、辛基锡【6 ,而不需用大量 有毒溶剂 。GC分析 也可加入几种 内标或替代品,使分析过程可被跟踪。但 GC通常仅能分离挥发性有机锡衍生物。在 20世 纪 80年 代 ,填 充 柱 被 广 泛 使 用 。常 见 填 充 柱 的 填 料 涂 层 有 :OV一1 、OV一17 例、OV一 101[ 一 。 ]、 Carbowax[ 、PEG[ 、PEGA[ 、SP21O0[。 、OV一225[ · 门、OV一7[i o.s8~。利用冷却 于 液氮 中的 U 形填充柱捕获有机锡的常见填料涂层有 SP2100 。 、SP2401【8 、OV一1l__ 、OV一3 。 这一方法适于分析低沸点的有机锡化合物如 甲基锡 和丁基锡 。另外 ,毛细管柱 目前 已得 到广泛使用。
Dirkx等[8。]报道用毛细管柱可明显改善峰形 ,提高分离度 ,这有 利于紧邻流 出物 的灵敏检测 ,而不论它 们浓度 比的差异。然而最近仍有人在联用系统 中采用大 口径柱[1 5,23.42.4 4 ,因为高流速可以减少检测器 死体积 。冷柱进样 和进样 口程序升温可避免分流模式的缺点 ,它们可使进样量达 5 I 。为避免柱 子污 染,可采用 Tenax填料填充进样 口。采用非极性固定相如二 甲基聚硅氧烷或 5 二苯基二甲基聚硅氧烷 (DB一1[ -。 ’ · - 。’ 。· 、DB一5ms[6]、DB一608Is~]、HP一1[22.26.42,48,62,67,77,84]、Pluronic I 64[。 、PS255[ 、SPB一 1[9.33 3、 DB一5 、DB1701[。 、HP一5[ 、CP—Sil 5CB[2o,a2])可使有机锡化合物 按照碳原子数有 效分离。 Muller∞ ]发现 了保留时间与烷基取代基上碳原子数的相关性 :分子中含有相 同碳原子数的有机锡一 同 流 出色谱柱 。虽然 中等极性 固定相如 50 二苯基二甲基聚硅氧烷 (DB一17[4 ,OV一17)或 14%腈基丙 基 苯基 86 甲基聚硅氧烷很少使用 ““ ],但它们可分 离一些特殊的有 机锡化合物如苯基锡与环 己基 锡 ,这些化合物利用非极性或低极性柱很难分离。最 近一种 50 三氟丙基聚氧硅烷 固定 相(DB一210)得 到运用 ,它可有效减少色谱分离时间_5引。 从检 测 的 角 度 看 ,GC 可 与 多 种 检 测 器 联 用。用 于 有 机 锡 分 析 的检 测 器 主 要 有 :电 子 捕 获 (ECD)[7.27,28,38.39.64],火 焰 原 子 吸 收 (FAAS)[3。 化 “ 。‘ ”“81I ~58,6 7,73 7 5,78,86],石 墨 炉 原 子 吸 收 (QF—AAS) ∞ 一 们 。 ,氢 火 焰 离 子 化 (FID)[ 肌 们 ,FPD 。9 : 一 叭¨ ” “ ∞ 引, 表 面 发射 火 焰 光度 检 测 器 (QSI I 一FPD)r1 ,直 流 等 离子 体 ,原 子 发 射 光 谱 (AED)[9 。。 ,42,55,62,65,66,77,83],微 波 等 离 子 体一发 射 光 谱 (MIP—AED)_6 ,电 导 检 测 器 ,质 谱 仪[6 肌。 。“ “ 82 ,等离子体质谱 85。。,荧 光检测器[6o.84]等。ECD与 FID用 于早期分析[2 7.43],现在 运 用 较少 。AED 是有 机 分 析 中与 GC耦 联 的 最灵 敏 最具 选 择性 的检测 器 之 一 。然 而 ,由于 GC一微波诱导等离子体 (M1P)一AED 的高消耗与维护方面的限制影 响了其在大量样 品监测 中的使用 。 各类检测器对有机锡 的检出限各不相同。在 GC检测技术中,AED、EIMS、FPD检出限在 pg以下 。同类 分析技术上 的偏差可由操作模式 与商用仪器灵敏度在最 后一级上 的改进引起 。比如 ,FPD的不同结构 (不滤光 ,单火焰或双火焰)可引起灵敏度 的显著差异。不过滤与石英表面诱导发光是 FPD的最灵敏 的检测模式n 伽,但选择性有很大的降低。另外氧化火焰可引起灵敏度下降。AES技术的灵敏度取决于等 离子体源 。所 以改变 当前等离子体 ACP—AES可 比MIP—AES的检出限提 高 2个数量级。GC—QFAAS比 前面的检测体系(如 ECD,FPD,MS,AED)的 LODs高 2个数量级。然而 ,接口与毛细管柱 的合适设计 可使 AAS的灵敏度增加 1个数量级l8 。
有机化合物锡形态分离与分析实验运用
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