土壤全氮测定法(半微量开氏法)

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土壤全氮测定法(半微量开氏法) 来源： 类别：技术文章 更新时间：2008-8-26 18:04:36 阅读6次 GB 7173-87 本标准适用于测定土壤全氮含量。 1 测定原理 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。 2 仪器、设备 2.1 土壤样品粉碎机； 2.2 玛瑙研钵； 2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）； 2.4 分析天平：感量为0.0001g； 2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml； 2.6 半微量定氮蒸馏装置； 2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml； 2.8 锥形瓶：容积150ml； 2.9 电炉：300W变温电炉。 3 试剂 3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯； 3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液； 3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液； 3.4 硼酸-指示剂混合液； 3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）； 3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。 3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。 3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中； 3.7 1∶1 硫酸； 3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛； 3.9 辛醇。 4 土壤样品的制备 将通过孔径1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。 5 测定步骤 5.1 称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0×××g（含氮约1mg），同时测定土样水分含量。 5.2 土样消煮 5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮： 将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5～1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。

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