方案摘要
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用微波消解系统消解尼龙和聚酯 一、 引言 本应用说明提供了尼龙和聚酯样品分析的制样步骤。在本方法中,应用奥谱勒分析微波消解系统,使用试剂HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、H2O2(双氧水)、H3BO3(硼酸)和CFA-C,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。 二、 制样步骤 本方法样品为含有TiO2(氧化钛)、铜盐和碳黑的尼龙6,含有TiO2,Sb(锑)、Mn(锰)和Co(钴)化合物的聚酯。所用试剂为HCL(37%)、HF(48%)、HNO3(70%)、H2O2(30%)、H3BO3和CFA-C。CFA-C购自光谱公司。用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器和附件。 方法A: 1. 称取0.5-1.0克切成片状的样品置于一个PFA特氟隆罐内,加10ml HNO3,2ml H2O2和1mlHF,在罐口放一片安全膜盖上罐盖。 2. 同样方法制备6个消解样品罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(10ml HNO3,2ml H2O2和1mlHF)和0.5-1.0ml水。 4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5. 选择奥谱勒微波消解系统的压力/时间控制方式,设计加热程序如下: 步骤 压力(psi) 时间(分钟) 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 100 2:00 6 120 15:00 注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。 6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,拿起消解罐盖后,在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水,重新盖上罐盖后,放回微波炉内,按下列程序加热:功率600W,时间5分钟。 7. 加热结束后,把消解罐取出冷却到室温后,打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内,并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜,如有必要可把样品过滤后定容,无必要过滤则可直接定容。 方法B: 本方法与方法A结果相同,但在方法A的第6步中不用H3BO3试剂。 1. 第1-5步同方法A。 2. 消解罐冷却后,在通风厨内打开消解罐后,每个罐中加入20mlCFA-C试剂,并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中,用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆内壁,一并倒入容量瓶中。 3. 检测溶液的PH值,如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节到PH=7.5-8.0。 注:1) 测定高浓度Sb时,加入一些盐酸防止沉淀并保持溶液具有长久的稳定性。 2) 含有TiO2的尼龙消解液澄清,含碳尼龙消解液中有一定的黑色沉淀。 3) 本方法(A或B)第5步中的加热程序,根据工作经验可作一定的简化和修改。本程序适用于基体相近的样品消解。奥谱勒本程序作为推荐方法。
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