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中压微波消解系统消解动物组织样品 介绍 这篇文章描述了用奥谱勒微波消解系统准备动物组织样品的程序。使用的试剂有硝酸(HNO3)、双氧水(H2O2)、盐酸(HCl)。此消解程序适用于任何微波消解系统,不论其输出功率大小。 微波消解是一种非常有用的样品准备技术,与传统的电热板技术相比,它可以节约时间90%以上。在微波消解中,样品和试剂放在加压的透明微波消解罐中,通过微波的能量加热试剂,同时压力促使酸试剂渗透到样品中使其溶解。 程序 此程序的样品为动物组织。试剂为70% HNO3,30% H2O2,和37% HCl。用蒸馏水清洗所有用于消解的设备及罐。 下面的程序是对相似基质样品消解的一个参考,不同样品也可做适当修改。 1. 称取0.2g样品放在一个PFA特氟隆罐中,加5ml 70% HNO3,并把可能粘在罐壁上的样品冲洗到罐中。放上安全膜,盖上罐盖,把罐放在罐架上。 2. 重复上述程序制备其它样罐,把这些样罐均匀地放在转动架上。 3. 制备空白样罐时在罐中加入同样量的试剂5ml 70% HNO3。 4. 把压力控制单元连接到控制罐上,把控制罐旋转到炉门口,连接上压力控制传感线。 5. 在WinWave软件中,进入Databases菜单,选择Method并打开此界面,在控制模式下选择Pressure,按下表1输入程序: 表1:动物组织消解程序 步骤 功率 压力 时间(min:sec) (%) (psig) 停留时间 最大时间 1 50 20 2:00 5:00 2 75 40 5:00 6:00 3 75 60 2:00 3:00 4 75 80 2:00 3:00 5 75 100 2:00 3:00 6 75 120 2:00 3:00 7 75 140 2:00 3:00 8 75 160 15:00 16:00 6. 消解完成后,让消解罐冷却至室温,然后打开消解罐把样品转移到容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜,一并倒入容量瓶内。 注意:如果采用下列可选步骤,则不要用蒸馏水清洗消解罐。打开罐盖后,接着下面的步骤。 可选步骤(需要温度控制选件) 为了去除样品中的有机物质,加入H2O2。样品中如含有银、汞、锑、锡,或高浓度的铁、铝时,加入HCl用来稳定这些物质。注意:可选步骤可以单独运行。如果既需要除去有机物质,又需要稳定被分析物,则运行程序"除去额外的有机物质",在步骤1中加入HCl(先加HCl,再加H2O2)。 除去额外的有机物质 根据以下的步骤就可以用H2O2除去样品中的额外有机物质。 1. 待消解罐冷却至室温时,打开消解罐,加入2ml30% H2O2,不放安全膜,盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。 2. 重复上述程序制备其它样罐,把这些罐均匀地放在罐架上。 3. 把控制罐旋转到炉门口,温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。 4. 在WinWave软件中,进入Databases菜单,选择Method并打开此界面,在控制模式下选择Temperature,按下表2输入程序: 表2:有机物质的除去程序 步骤 功率 温度 时间(min:sec) (%) (0C) 停留时间 最大时间 1 75 80 9:00 10:00 5. 待消解完成后,让消解罐冷却至室温,打开消解罐把样品转移到容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁,一并倒入容量瓶内。 稳定被分析物 根据下面的程序用HCl处理样品以稳定被分析物。 注意:含氯基质可能和一些分析方法产生干涉。参考仪器手册或者方法说明。 1. 消解罐冷却至室温时,打开消解罐,加入2ml 37% HCl,不放安全膜,盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。 2. 重复上述程序制备其它样罐,把这些罐均匀地放在罐架上。 3. 把控制罐旋转到炉门口,温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。 4. 在WinWave软件中,进入Databases菜单,选择Method并打开此界面,在控制模式下选择Temperature,按下表3输入程序: 表3:HCl稳定程序 步骤 功率 温度 时间(min:sec) (%) (0C) 停留时间 最大时间 1 50 80 5:00 8:00 5. 待消解完成后,让消解罐冷却至室温,打开消解罐把样品转移到容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁,一并倒入容量瓶内
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