方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 乳粉 |
| 检测项目 | 重金属 |
| 参考标准 | GB 5009.268 |
检测婴幼儿奶粉中重金属元素的方法有多种,因其具有选择性好、灵敏度高、简便快速等特点4,本文使用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测婴幼儿奶粉中的铅、铬、铜、钴、锌5种重金属元素含量。
微波消解奶粉
婴幼儿营养的主要来源是婴幼儿奶粉，近年来，婴幼儿奶粉安全事件频出,2008 年三鹿奶粉事件给中国乳品行业敲响了警钟。重金属元素超标也是影响婴幼儿健康的另一因素，当重金属元素日积月累到一定量时会引起婴幼儿免疫系统障碍及一些急、慢性中毒症状,因此，重金属元素在婴幼儿奶粉中的含量有严格的限量标准。例如，铅是一种有毒的重金属,可引起贫血，出现头疼、眩晕、乏力等症状,能产生致癌致突变。也可以直接损害脑细胞,并可导致儿童智能发育障碍和行为异常。
检测婴幼儿奶粉中重金属元素的方法有多种,因其具有选择性好、灵敏度高、简便快速等特点4,本文使用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测婴幼儿奶粉中的铅、铬、铜、钴、锌5种重金属元素含量。
1 实验原理
试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
但常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解食品的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。
2 实验试剂
优级纯硝酸 (其质量浓度约为68%)
3 实验设备
APL微波消解仪、APL石墨赶酸仪、 万分之一电子天平、安捷伦石墨炉原子吸收
PE原子吸收
4实验步骤
称取奶粉样品0.2g左右，置于消解管中。在通风橱中，加入硝酸8mL、2双氧水使样品与消解液充分接触，加入硝酸后样品有一定反应，则使用奥普乐石墨赶酸仪进行预处理。将消解罐敞口放置于赶酸仪，设置温度120℃、时间30min。预处理完成之后需进行冷却。
将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，用手转动罐架，检查是否放平。按照下表设置升温程序进行微波消解，程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。用纯水定容到50mL，待石墨炉原子吸收测定。
步骤 | 升温时间（min） | 目标温度（℃） | 保持时间（min） | 功率（×100W） |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
5消解效果
6 实验结论
通过对奶粉检测可以得出结论，奥普乐微波消解搭配安捷伦石墨炉原子吸收，方便高效，满足实验室日常分析。
文献贡献者
吹扫捕集一气相色谱法测定地表水中的乙醛
玻璃样品的微波消解前处理方法
自动顶空气相色谱仪在药品包装材料中溶剂残留量的检测
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