自然铜---微波消解法

2023/04/17   下载量: 0

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应用领域 制药
检测样本 中药制剂
检测项目 前处理>消解
参考标准

自然铜,为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿,主含二硫化铁(FeS2),是我国中医骨伤科接骨用矿物药。始载于《雷公炮炙论》,味辛性平,入血行血化滞,具有散瘀止痛,续筋接骨的功效。专用于跌打损伤,筋骨折伤,瘀肿疼痛的治疗。因其来源于天然矿石,所以在使用过程中铅、砷等有害重金属在人体内蓄积的情况是无法避免的。人体对重金属元素只能承受很小的剂量,若体内重金属累积到限定程度时,就会引发中毒,如体内砷超标会出现脱发、色素沉积,甚至还可能致癌。人体内重金属超量会使健康受到危害,严重者更有可能危害下一代的健康。而自然铜是治疗骨伤的首选中药之一,应用极为广泛,为了提高人们用药的安全性,有必要对其有害重金属的含量进行研究从而对药品加以控制。

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测定“中医科骨伤科要药—自然铜”中有害金属的含量

【前言】

自然铜,为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿,主含二硫化铁(FeS2),是我国中医骨伤科接骨用矿物药。始载于《雷公炮炙论》,味辛性平,入血行血化滞,具有散瘀止痛,续筋接骨的功效。专用于跌打损伤,筋骨折伤,瘀肿疼痛的治疗。因其来源于天然矿石,所以在使用过程中铅、砷等有害重金属在人体内蓄积的情况是无法避免的。人体对重金属元素只能承受很小的剂量,若体内重金属累积到限定程度时,就会引发中毒,如体内砷超标会出现脱发、色素沉积,甚至还可能致癌。人体内重金属超量会使健康受到危害,严重者更有可能危害下一代的健康。而自然铜是治疗骨伤的首选中药之一,应用极为广泛,为了提高人们用药的安全性,有必要对其有害重金属的含量进行研究从而对药品加以控制。

【标准】

根据《中国药典》中有害重金属的检测方法,由于自然铜的主要成分FeS2稳定性较强,难溶于水,微溶于酸性溶液,故此次实验采用硝酸、盐酸和氢氟酸混合酸进行微波消解,以石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、砷,为自然铜中有害重金属的含量控制提供依据,提高用药的安全性,以作为临床用药的参考。

实验设备


16位石墨赶酸器

【实验试剂

15ml HCL   5ml HNO3    2ml HF

实验步骤:

1、 称样:准确称取0.1g干燥后自然铜样品(精确至0.0001g),置于聚四氟乙烯消解罐底部

2、 加酸:盐酸15ml,浓硝酸5ml,氢氟酸2ml

3、微波消解程序设定:

步骤

升温时间(min

目标温度(

保持时间(min

功率(*100w)

1

5

120

5

10

2

5

160

5

10

3

5

180

5

10

4

5

200

35

10


3、 赶酸:待消解程序完成,消解液冷却至室温后,打开消解罐,将消解内罐移至石墨赶酸器上,设定80℃ 蒸至1ml左右

4、 定容:将消解液少量多次润洗消解内罐,转移入25ml比色管中

5、 实验结果:澄清透明


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