吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯

2024/03/13   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 有机污染物>挥发性有机物
参考标准 GB3838-2002

氯丁二烯又名2-氯-1,3-丁二烯,为无色易挥发、有刺鼻气味液体,沸点59.4℃,难溶于水,易溶于醇类、乙醚等有机溶剂,主要用作有机合成中间体、氯丁橡胶单体,属“三致”物质。氯丁二烯是我国生活饮用水地表水源地80项特定监测项目之一,地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定其限值为2ug/L。目前水中氯丁二烯的测定多采用顶空气相色谱法,灵敏度不高。今采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法(CC/MS)测定地表水中氯丁二烯,灵敏度高,并且可以与卤代烃、苯系物等同时测定,节约了试验成本。

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氯丁二烯又名2-氯-1,3-丁二烯,为无色易挥发、有刺鼻气味液体,沸点59.4℃,难溶于水,易溶于醇类、乙醚等有机溶剂,主要用作有机合成中间体、氯丁橡胶单体,属“三致”物质。氯丁二烯是我国生活饮用水地表水源地80项特定监测项目之一,地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定其限值为2ug/L。目前水中氯丁二烯的测定多采用顶空气相色谱法,灵敏度不高。今采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法(CC/MS)测定地表水中氯丁二烯,灵敏度高,并且可以与卤代烃、苯系物等同时测定,节约了试验成本。

1 试验

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱/质谱联用仪,DB-624毛细管柱(30mx0.25 mmxl.4um):吹扫捕集仪,捕集管选用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂: 采样瓶为具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶。100mg/1氯丁二烯标准溶液,甲醇,农残级。

1.2 仪器条件               

1.2.1 吹扫捕集条件

通过吹扫捕集自动进样器进样。吹扫温度为室温:吹扫时间11min:脱附温度190℃:脱附时间2 min:烘烤温度 200 ℃。

1.2.2 CC/MS 条件

气相色谱条件:程序升温,于35℃保持4min,以4℃/min升至100℃,保持0min,以10℃/min升至200℃,保持0min:进样口温度140℃:溶剂延迟时间2.5min:载气流量1.0mL/min:分流比为1:30。

质谱条件:接口温度250℃:离子源温度230℃:扫描方式为SCAN(EI):扫描质量范围35a~300a。




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