标准的目标
校准包括两方面:1)确认校准系数;2)检查零点和跨度。仪器在出厂时做过精确校准。校准系数相对稳定,几年内可以不变。零点和跨度调整是为了让分析仪的实际响应和出厂时的成线性关系。
零点和跨度的影响因素
分析仪零点主要受温度和内部化学药品状态的影响。温度对分析器零点的影响相对较小:对CO2来说,每1℃可造成0.1-0.2ppm的测量偏差;对H2O来说,每1℃可造成0.01mmol/mol的测量偏差。LI-COR在出厂时对零点漂移量做过测量,程序中会自动进行补偿运算,所以实际零点漂移量很小。但是如果环境温度变化很大,例如超过>30℃,就要重新检查零点。
LI-7500DS内部的化学药品:碱石棉和高氯酸镁
LI-7700内部的干燥剂
分析仪跨度主要受温度、压强以及内部化学药品状态的影响。
温度对跨度的影响
对CO2来说,温度对跨度的影响很小,对H2O来说,温度变化10℃,会造成跨度发生1-2%的改变。
压强对跨度的影响
在环境条件下(CO2浓度~400ppm,H2O浓度~20 mmol/mol),大气压强变化超过40kPa,CO2和H2O的跨度变化<1%。也就是说,大气压强变化对跨度的影响很小。
化学药品对跨度的影响
分析器内部化学药品失效会影响分析仪跨度,然而这部分造成的影响很难量化。
零点检查和注意事项
一般,使用不含CO2和H2O的干燥气体来检查分析器零点。气体来源有两种方式:(1)用化学药品过滤空气来获得:苏打去除空气中的CO2,干燥剂去除空气中的H2O;(2)使用不含CO2和H2O的高纯气体,如高纯氮气N2(99.999%体积比)。
气体来源方式(一)
气体来源方式(二)
注意事项
当使用化学药品过滤空气时,确保药品新鲜,没有失效;
通气顺序有讲究,先通过苏打药品,再通过干燥剂;
当使用高纯气体时,确保气体内不含CO2及H2O。有时,标准浓度的氮气瓶内可能含有~20ppm的CO2,这种情况下,需要在进入分析器前再次使用化学药品去除CO2和H2O;
压缩钢瓶的压强很大,在使用前应预安装一个带流速计的稳压器,以减小压强,并可调整进入分析仪的气体流速。
跨度检查和注意事项
检查CO2跨度时,需要使用已知浓度的CO2气源。CO2浓度要稍高于平时测量的浓度,例如,使用500-1000ppm的CO2标准气体。
H2O的跨度检查,应使用LI-COR生产制造的LI-610露点发生器。为了避免冷凝,设置的露点温度通常应比环境温度低3-5℃。此外,由于水汽在管壁的吸附作用,要等待一段时间让读数稳定。
注意事项
如果不具备校准条件,最好维持零点和跨度的出厂设置,避免得到错误的零点和跨度。
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