农药残留测定试验的优化

农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。

我国农业农村部与国家卫生健康委和国家市场监管总局于2019年联合发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》。此次发布的新版农药残留限量标准规定了483种农药在356种(类)食品中7107项残留限量,涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会数量,标志着我国农药残留限量标准迈上新台阶。

农残试验图.jpg

    农药残留的分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱-串联质谱法等。试验过程涉及到大量的试剂定量添加、编制标准曲线、样品精密稀释等步骤,德国赫施曼(Hirschmann)可提供从容量瓶、移液管控制器到瓶口分液器、稀释配液仪等一系列产品,在保证精度、安全的同时提高了效率。



例如在《加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定贝类中64种农药残留》(发表于《色谱》2020年第38卷第6期)中,试验需要先利用容量瓶把标准品配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液,用丙酮定容。然后分别吸取上述标准储备液,逐级稀释后得质量浓度均为1mg/L的64种农药混合标准储备液,使用时用乙腈稀释至所需浓度,现用现配。可以看到,试验过程中,有大量的试剂添加和容量瓶稀释配液操作,相对于常规操作,电动移液器和opus电子瓶口的组合更加便捷。


试验还需要配制质量浓度为10.0、20.0、50.0、10.0、400.0和1000.0μg/L的64种农药混合标准溶液。为了考察基质效应的影响,还需要对空白基质液,按照相同的浓度梯度配制基质匹配标准溶液,同时用乙腈试剂配制相同系列浓度的标准溶液,分别绘制标准曲线。

在进行梯度稀释时,赫施曼的稀释配液仪可直接设定加稀释液的体积,除了常规的等体积分液模式,还可用步进分液模式(不等体积分液),一次性设定并完成多个不同体积的加液,完成快速、安全的加液工作。




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