我们日常使用的食盐大部分是加碘盐,其中碘的测定是依据GB/T 13025.7(制盐工业通用试验方法 碘的测定),涉及两种滴定法:直接滴定法适用于添加碘酸盐的加碘食用盐中碘的测定;氧化还原滴定法适用于添加碘化物或含有还原物质的加碘食用盐中碘的测定。
直接滴定法的原理:在酸性介质中,试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,测定碘的含量。
分析步骤:称取10.00g试样,置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解后,加2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时,加入约5mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止。
氧化还原滴定法的原理:在酸性介质中,次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根,草酸除去过剩的次氯酸钠,碘酸根氧化碘化钾析出单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,测定碘含量。
分析步骤:称取10.00g试样,置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2mL草酸-磷酸混合液、1.0mL次氯酸钠溶液,用水洗净瓶壁,放在电炉上加热,加热至溶液刚刚沸腾时立即取下,水浴冷却至30℃以下。加入5mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时,加入约5mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止。
试验过程中涉及多种试剂的定体积加液(磷酸、碘化钾、草酸-磷酸混合液、次氯酸钠等)。赫施曼的瓶口分液器非常适合毫升级别的快速、准确、安全地加液,不怕重复与频繁,规格丰富,总范围是0.2-60ml。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对实验人员技术水平、实操经验和耐心的要求较高。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,数据更加准确、稳定。
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