甲醛是常用的防腐剂,常用于洗涤剂中,甲醛的稀溶液能使细胞原生质的蛋白质发生不可逆凝固,使细胞的正常机能受到抑制,因此洗涤剂中的防腐剂必须是符合卫生标准的产品。
根据GB/T 35755-2017,洗涤剂中总甲醛的测定方法为:分光光度法。游离甲醛的测定方法为:液相色谱法。其步骤主要如下:
1.总甲醛的测定
(1)原理
甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色络合物,用分光光度计在波长410nm处测定该络合物吸光度。
(2)步骤
取5只50mL容量瓶,采用50mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为1.0、2.0、5.0、10.0、15.0mL,然后按分液键,将甲醛工作溶液分别移入5个容量瓶中,在每只容量瓶中补水至25mL,再用瓶口分配器分别加入15mL乙酰丙酮试剂混匀。
将容量瓶置(60±1)℃水浴中反应10min后,取出冷却至室温,用异丙醇定容,混匀,1.5h内用分光光度计以10mm比色池,以水作参比对仪器调零,于波长410nm处测定此系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,甲醛含量(每个容量瓶计)为横坐标绘制标准曲线。
2.游离甲醛的测定
(1)原理
以pH=2.1的磷酸与磷酸氢二钠冲溶液为流动相,C18硅胶键合相柱,柱后衍生配合紫外检测器或二极管阵列检测器,在波长410nm处检测产品中甲醛。
(2)步骤
取5只25mL容量瓶,采用50mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为1.0、2.0、5.0、10.0、15.0mL,然后按分液键,将甲醛工作溶液分别移入5个容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为标准溶液。该标准溶液随用随配,不能贮存。
用0.45μm滤膜过滤上述标准溶液后,分别进行色谱分析。以甲醛浓度对色谱峰面积作标准曲线。
赫施曼的瓶口分配器是采用阶梯式量程原理,操作简单舒适、无人为误差。可代替量筒、刻度移液管,可便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取,带安全阀的ceramus型可应对盐酸、硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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