水泥原材料配制成生料,经过回转窑高温煅烧,部分铬会氧化为六价铬,水泥中六价铬污染环境、严重危害人身健康,因此测定水泥原材料中总铬含量具有重要意义。
根据GB/T 43875-2024,测定水泥原材料中总铬的方法有:电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法以及分光光度法,三种方法中涉及工作曲线绘制的内容如下:
1、用于电感耦合等离子体发射光谱法的工作曲线的绘制:
采用50mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积1.00、2.00、4.00、10.00、20.00mL,然后按分液键,将50mg/L的铬标准贮存溶液分别加入5个100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用赫施曼瓶口分液器加入3mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线,摇匀。
将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至仪器规定的稳定工作状态,根据使用的仪器型号,选择适当的工作参数(如功率,观察高度,清洗时间等),推荐使用波长267.7nm处,测定溶液铬元素的发射光谱强度。用发射光谱强度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线。溶液中铬的浓度分别为0、0.50、1.0、2.0、5.0、和10.0mg/L。工作曲线的浓度范围可根据测定实际需要进行调整。
2、用于火焰原子吸收光谱法的工作曲线的绘制:
采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置4个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00mL,然后按分液键,将50mg/L的铬标准贮存溶液分别加入4个100mL容量瓶中,再用Miragen电动移液器移取1mL铬标准贮存溶液于100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用瓶口分液器加入3mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线,摇匀。
将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用铬元素空心阴极灯,于波长357.9nm处,以水校零测定溶液的吸光度,用测得的吸光度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线溶液中铬的浓度分别为0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L。
3、用于分光光度法的工作曲线的绘制:
采用50mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积1.00、2.00、5.00、10.00、15.00 mL,然后按分液键,将5mg/L的铬标准溶液分别加入5个100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;加水稀释至20mL,用瓶口分液器依次加入3mL硫酸溶液(1+6)和5mL二苯基碳酰二肼溶液(2.5g/L)晃动20s左右,立即用水稀释至标线,摇匀,马上使用分光光度计,10mm比色皿,于波长540nm处,以水作参比测定溶液的吸光度(测定完一个溶液后再加显色剂测定下一个溶液)。
用测得的吸光度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线。溶液中铬的浓度分别为0、0.1、0.2 、0.5、1.0、1.5mg/L。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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