赫施曼助力锡铅焊料中镉量的测定

北京翰百赫仪器有限公司（德国赫施曼中国技术服务中心）

2024/09/18 10:34

锡铅焊料化学分析方法的镉量测定是一个重要的分析步骤，保证了锡铅焊料性能以及其维修和运用过程的安全和运行效果。

根据GB/T 10574.10-2017，锡铅焊料中镉量的测定方法有火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA滴定法。其中Na₂EDTA滴定法的原理是：试料用酒石酸、硝酸、盐酸混合酸分解后，以二甲酚橙作指示剂，调节pH 5.8~6.2，用乙二胺四乙酸二钠（Na₂EDTA）标准滴定溶液先滴定铅镉总量，在另一份试液里用邻菲啰啉掩蔽镉后，滴定铅量，减差法计算镉量。

实验内容如下：

将试料置于250mL烧杯中,用瓶口分配器加入60mL混合酸,盖上表面皿,低温加热至溶解完全,取下冷却,用少量水吹洗表面皿及杯壁,移去表面皿,用水移入200mL容量瓶中,稀释至刻度，混匀。

用Miragen电动移液器移取10.00mL试液两份于250mL烧杯中。

在一份试液加入两滴二甲酚橙溶液,以氨水准确调节至溶液刚呈玫瑰红色,用Miragen电动移液器加入10mL六次甲基四胺溶液,用Na₂EDTA标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由红色变为黄色为终点。记录铅、镉总量所消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积。

用Miragen电动移液器在另一份试液中加入10mL酒石酸钾钠溶液,加入两滴二甲酚橙溶液,以氨水调节至溶液刚呈玫瑰红色，用Miragen电动移液器加入10mL六次甲基四胺溶液、10mL邻菲啰啉溶液,混匀,用Na₂EDTA标准滴定溶液经过opus电子滴定器滴定至溶液由红色变为黄色为终点。记录铅量所消耗Na₂EDTA标准滴定液的体积。

移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

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