仪器小课堂之“常见故障2”



FID是气相色谱仪中一种高灵敏度通用型检测器,几乎对所有有机物都有响应。由于其结构和应用的特殊性,可能存在以下几种常见故障,如:点火困难或火焰熄灭;基线不好,噪音大;色谱峰出峰异常等。这三种常见故障分析方法如下。


一、点火困难或火焰熄灭

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⑴检查H2、Air纯度及类型、气体管路连接口是否正确,是否在更换气瓶后出现点火异常。

⑵检查气体流量设置,H2:35-40ml/min, Air:350-400ml/min,仪器默认最佳比值为H2:Air=1:10,当某种气体不足时点火会发出“砰”的一声,随后灭火,或点着后熄灭,一般由于氢气量不足导致,可以适当增加氢气流量。

⑶检查柱流量是否过大,工作站上检查色谱柱设置载气类型及色谱柱配置参数。

⑷检查尾吹气流量是否合适,尾吹气流量过大可能会熄灭火焰,可以先将尾吹气关闭,点火成功稳定后再开启。

⑸检查色谱柱是否连接异常,有无松动漏气。

⑹检查点火线圈是否故障,必要时可以手动点火确认。

⑺检查点火喷嘴是否堵塞,收集极有无沉淀物。

⑻若使用氢气发生器,且长时间未开启使用,可能导致气体不纯,也会导致点火异常。


二、基线不好,噪音大

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⑴检查气体压力及管路连接口气密性。

⑵检查色谱柱是否安装正确,有无漏气。

⑶检查柱衬管色谱柱是否污染。

⑷检查FID检测器喷嘴或收集极是否被污染,必要时可按说明书进行清洗。

⑸检查各仪器方法参数设置是否正常

⑹静电器、极化电压不稳定,有关信号接触不良,市电不稳定或接地不正确等。

⑺色谱柱老化不够或更换新色谱柱测试。


三、 色谱峰出峰异常

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⑴检查检测器是否点火正常,检测器有无被污染或喷嘴堵塞。

⑵检查色谱柱是否堵塞,有无漏气以及断裂。

⑶检查色谱柱柱头、衬管有无堵塞或污染,色谱柱柱效下降等。

⑷进样器漏气,密封性不好。

⑸检查仪器各参数及色谱柱使用温度流量分流比等参数是否合适。



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