方案摘要
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热导检测器是目前气相色谱仪上应用的较为广泛的一种通用型检测器,对有机、无机样品均有响应,而且不破坏样品,可用于常量和微量分析。 气相色谱仪热导检测器是用热电阻式传感器组成的一种检测装置,是基于气体热传导原理和热电阻效应。本检测器的热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件。并装在金属(不锈钢或黄铜)热导池池体的气室中,在电路上联接成典型惠斯顿电桥电路。 当热导池气室中流经的载气成份和流量稳定,热导池池体温度恒定,流经钨铼丝热电阻的电流恒定时,热电阻上产生的热能与通过载气热传导到池体等因素所失散的热能相平衡,由钨铼丝热电阻组成的电桥电路就处于平衡状态。当被测气体组份被载气带入气室时,就发生了一系列的变化:气室中的气体组成变化混合气体导热系数变化热电阻温度变化热电阻阻值变化电桥平衡被破坏,就输出了相应的电讯号,这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系,并由二次讯号记录仪表记录下来,这就是气体分析用热导检测的工作原理。 影响气相色谱仪热导检测器的灵敏度因素很多,其中热导元件的阻值、池体气室的孔径、热导池测量电路等参数都是生产厂家定型设计好的,与用户操作使用直接有关的影响因素有: a.桥电流,桥电流大,灵敏度高,但受稳定性限制,具体设置还要看使用的载气种类和热导池工作温度,应参考热导池给定曲线图。在满足分析灵敏度条件下,桥电流适当小些,可增加稳定性和延长热导池寿命。当应用H2气作载气时,桥电流一般使用在80~160mA,当应用Ar作载气时,桥电流一般使用在70~80mA。 b.热导池工作温度,温度越高,灵敏度越低,降低工作温度将受到被测样品的沸点和温度控制的限制。 c.载气纯度,载气纯度提高,可提高检测灵敏度。 d.载气流量,载气流量越小,灵敏度越高,这个影响因素在H2、He作载气时不甚明显,而在应用Ar n2作载气时影响较明显。例如Ar载气流量为7~8ml/min时,比流量为30ml/min时的检测灵敏度有成倍的提高。 本仪器的热导池装有经精心测量选配的四个热导元件,元件1(R1)和元件3(R3)处在同一气路中,元件2(R2)和元件4(R4)出在另一气路中,工作时必须二路同时通载气,一路进样测量时,另一路就作为参比。 警告:由于TCD为双路气体结构,在使用TCD检测器时,其二路气必须同时通载气(不可用空气或氧气),否则会造成热导元件损失(高灵敏度铼钨丝阻值发生变化导致TCD气路失去平衡而损坏(正常情况偏差不会大于0.3欧)),最好的办法是检测TCD出口是否有载气流出(不是氧气或空气) 本文地址:www.hxsj17.com
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