方案摘要
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主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的： 西洋参总皂是一种苷益气、养心、和血的药材。用于西洋参皂苷的提取工艺 ,均采用有机溶剂提取法，最为常用的是采用大孔树脂进行吸附分离纯化西洋参总皂苷，在此工业生产过程中，会存在苯系物，包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯的残留物。因此，建立大孔树脂分离纯化西洋参总皂苷的苯系残留限量检查方法。 检测方法： 利用顶空气相色谱法，在色谱柱上进行各组分分离，各组分间的分离度均符合要求。 检测条件： 载气：N2 色谱柱：HP2INNOWAX柱(0.5μm,0.32mm×60m), 进样口温度：150℃； 检测器(FID)温度：240℃； 顶空恒温箱温度：85℃； 进样环温度100℃； 柱温：:程序升温,初始温度75 ℃,保持2min,然后以10℃/min升至120℃,保持5min,再以15℃/min升至190℃,保持2min。 检测结果： 线性范围(μg/mL)：苯1.2176～12.176，甲苯1.1749～11.749，二甲苯1.162～11.63，苯乙烯1.176～11.76，二乙烯基苯1.211～12.11； 精密度(RSD%)：苯2.84，甲苯2.81，二甲苯2.90，苯乙烯2.62，二乙烯基苯2.69； 最低检测限(μg/ml)： 苯0.038，甲苯0.026，二甲苯0.049，苯乙烯0.028，二乙烯基苯0.099。 检测结论： 采用本法检查大孔树脂分离纯化西洋参总皂苷的苯系残留限量方便、快速、准确,专属性好,并提示对同类分离纯化产品的苯系残留限量检查有指导意义。 本文地址：www.hxsj17.com
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