有机合成在线红外光谱表征技术介绍

北京嘉德利达科技有限公司

2022/09/19 14:15

有机合成在线红外光谱表征技术介绍

在有机材料制备、药物合成及化工生产过程中，需要对反应过程进行实时监控，以有效地进行过程控制，从而获得高质量的合成产物。同时，对有机合成反应详细的机制研究和反应动力学研究提供更多数据信息，可以进一步深化反应机理认识，为优化反应条件和减少副产物生成提供了可靠的依据[1]。实时在线原位红外光谱技术，是以傅立叶变换红外光谱原理为基础，采用诸如衰减全反射附件/探头（ATR）、漫反射附件(DRIFT)、流通池（Flow Through Cell）或气体池(Gas Cell)等附件（参见图1[2]），用于实时在线监测和分析实际条件下进行的化学反应。

图1常见原位在线附件，从左至右依次为光纤探头，原位漫反射，原位流通池和在线气体池

中红外光谱具有尖锐、独特的吸收峰和较高吸光系数，能检测到大多数有机物官能团的变化，因此它所提供的是反应过程中随时间而变化的特征“指纹”谱，能在不同反应体系中精确监测反应体系中重要组分或产物的浓度变化，从而获得有关反应机制和反应路径的完整信息。同时，由于光谱吸收系数和样品浓度满足朗伯——比尔定律，通过计算指纹峰吸收系数即可了解反应产物浓度变化，因此可以提供反应动力学信息。原位红外光谱技术无需取样和样品制备，能实时原位监测组分浓度变化和产物变化，准确提供反应历程、反应起点、终点、转化率等重要信息。通过跟踪反应产物浓度、官能团特征峰的变化，深入研究反应路线和反应机制，可以实现复杂反应体系过程控制的简单化和清晰化。布鲁克分子光谱产品可以根据客户实验需求提供两类型原位方案，一类是专业型的7x24h设计的工业在线检测系统，Matrix系列。图2为Matrix-F，主要是用于液体样品的在线监测，可以实现变温、变压及气氛变化的原位红外谱图监测[2]。图3为Matrix-MG，主要是用于工业气体的在线监测。

图2 布鲁克Matrix-MF在线液体红外光谱仪及数据界面

图3 布鲁克Matrix-MG在线气体红外光谱仪

另外一类是以传统布鲁克红外光谱仪为基础，搭载不同原位附件实现在线监测，可以实现固、液、气体所有状态样品的测试。如Invenio和Vertex光谱仪系列,参见图4&5。布鲁克Vertex系列真空红外光谱仪可依据客户实验需求搭载不同附件实现样品在真空或非氧化气氛的原位表征，同时预留多通道光路入口和出口可以搭载红外显微镜，拉曼光谱仪，热重分析仪及质谱仪等附件，实现多方法原位表征。详细在线测试需求可联系我们。

图4 布鲁克Invenio+光纤耦合附件

图5 布鲁克70V真空红外+真空原位漫反射附件

注：[1] 黄群荣，张城，国际药学研究杂志，Vol.40, No.5,October,2013[2] 布鲁克分子光谱官网www.bruker.com及产品彩页

阅读69次

关注

上一篇物体的发射率您知道吗？

下一篇理学XRD用气密样品台介绍