方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 植物油脂和提取物 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 红豆杉提取物 |
在本文中,三泰科技的研发人员利用快速液相制备色谱系统SepaBean machine配合SepaFlash C18反相分离柱对红豆杉植物提取物进行了分离纯化,获得了满足制备需求的目标产品,可用于后续的进一步科学研究中,为此类天然产物的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
实验部分
样品来自某大学天然产物研究实验室,为红豆杉植物提取物,将红豆杉树皮用乙醇萃取后得到粗品,然后将粗提物溶于DMSO并作为样品在Flash制备色谱系统上进样,Flash制备实验参数如表1所示。
表1. 制备纯化实验参数设置
仪器 | SepaBean machine | |
色谱柱 | 12 g SepaFlash Bonded Series C18反相分离柱 (球形硅胶, 20 - 45 μm, 100 Å, 订货号:SW-5222-012-SP) | |
检测波长 | 254 nm;280 nm | |
流动相 | 溶剂A:水; 溶剂B:甲醇 | |
流速 | 15 mL/min | |
进样量 | 20 mg植物粗提物溶于1 mL DMSO中 | |
洗脱梯度 | 时间 (min) | 溶剂B (%) |
0 | 10 | |
5 | 10 | |
7 | 28 | |
14 | 28 | |
16 | 40 | |
20 | 60 | |
27 | 60 | |
30 | 72 | |
40 | 72 | |
43 | 100 | |
45 | 100 |
结果与讨论
红豆杉植物粗提物的Flash制备分离图谱如图2所示。分析色谱图可知,目标产物与杂质得到了基线分离,且重复多次进样后所得色谱图一致性很好(重复进样分离的数据未展示)。与传统的手工过柱方式相比(参见图3),原来采用的手工过玻璃柱的方法耗时约为4 h,而采用自动化方法则仅需要44 min,可以节省80%以上的时间,以及大量的洗脱溶剂,从而有效降低成本,大大提高研究效率。
图2. 红豆杉植物粗提物的Flash制备分离图谱。
图3. 传统过柱方法与自动分离纯化方法的对比。
本实验结果表明:SepaFlash C18反相分离柱配合SepaBean machine快速液相制备色谱系统,为红豆杉提取物这类天然产物的快速制备纯化提供了快捷高效的解决方案。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
应用于糖类化合物的分离纯化
应用于含硼有机光电材料领域分离纯化
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