原料药含量测定>色谱法检测 | 应用于糖类化合物的分离纯化-常州三泰科技有限公司

方案摘要

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应用领域	制药/生物制药
检测样本	原料药
检测项目	含量测定>色谱法
参考标准	/

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

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配置单

SepaBean machine U200快速液相制备色谱系统 V2.0
型号：U200——入门型

¥19.55万
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三泰E系列SepaFlash快速液相制备色谱柱
型号：

¥241
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方案详情

快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器

应用于糖类化合物的分离纯化

摘要

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。

近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。

糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

实验部分

样品来自某高校课题组，无TLC信息。样品及杂质均无紫外吸收，但根据文献描述，点板比例大概为2：1，样品易溶于乙酸乙酯。

实验方案

对样品进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。

表1. Flash制备实验参数

仪器	SepaBean machine U200
色谱柱	E系列正相分离柱（不定形，40-60μm，60&angst;，订货号：E-8101-0004）
检测波长	254nm；280nm；ELSD（增益值:Auto）
上样量	200mg
流动相	石油醚/乙酸乙酯
流速	15mL/min
洗脱梯度	柱体积/CV	溶剂B/%
	0	0
	40	100

结果与讨论:

图1：分离纯化色谱图

样品量200mg用乙酸乙酯溶解硅胶拌样，采用干法上样，选择先用4g规格的E-8101分离柱进行分离纯化，得到的分离纯化谱图如上图所示。根据分离纯化谱图可以看出杂质与目标物已达到基线分离，分离纯化效果较好，由于组分没有发色基团，因此紫外吸收较弱，采用外接ELSD检测器进行辅助检测，ELSD检测信号较高，同时可以看出紫外吸收和ELSD的同步性基本一致，不会造成收集组分的损失，满足客户需求，从而为糖类化合物的分离纯化方案研究提供了一种可行的方案。

关于产品

SepaFlash E系列色谱柱（E系列）

▶ SepaFlash E系列快速分离柱采用高质量硅胶装填，性价比优越，纯化首选；

▶全新柱管设计，更经济环保；

▶ 具有标准的Luer-Lok进液口和Luer-Slip出液口，兼容各种快速液相制备色谱系统；

▶ 自动化机械灌装，分离度高，重现性好；

▶ 分离柱柱体采用专利技术设计，耐压好，无漏液；

高质量无定形硅胶，粒径40-63µm孔径60&angst;

（比表面积500 m²/g，pH 6.5–7.5，上样量0.1–10%）

产品编码	柱尺寸	上样量	流速(ml/min)	柱长度 (mm)	柱内径(mm)	最大工作压力(psi/bar)	包装规格（根/盒）
产品编码	柱尺寸	上样量	流速(ml/min)	柱长度 (mm)	柱内径(mm)	最大工作压力(psi/bar)	小包装		大包装
E-8101-0004	4 g	4 mg–0.4 g	15–40	105.8	12.4	300/20.7	36	120
E-8101-0012	12 g	12 mg–1.2 g	30–60	124.5	21.2	300/20.7	24	108
E-8101-0025	25 g	25 mg–2.5 g	30–60	172.7	21.3	300/20.7	20	80
E-8101-0040	40 g	40 mg–4.0 g	40–70	176.0	26.7	300/20.7	15	60
E-8101-0080	80 g	80 mg–8.0 g	50–100	248.5	30.9	250/17.2	10	20
E-8101-0120	120 g	120 mg–12 g	60–150	261.5	37.2	250/17.2	8	16
E-8101-0220	220 g	220 mg–22 g	80–220	215.9	59.4	200/13.8	4	8
E-8101-0330	330 g	330 mg–33 g	80–220	280.3	59.8	200/13.8	3	6
E-8101-0800	800 g	800 mg–80 g	100–300	382.9	78.2	100/6.9	3	—
E-8101-1600	1600 g	1.6 g–160 g	200–500	432.4	103.8	100/6.9	2	—
E-8101-3000	3000 g	3 g–300 g	200–500	509.5	127.5	100/6.9	1	—
E-8101-5000	5 kg	5 g–500 g	200–500	770	127.5	100/6.9	1	—
E-8101-010K	10 kg	10 g–1 kg	300-1000	850	172.5	100/6.9	1	—

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文献贡献者

常州三泰科技有限公司

白金会员丨第6年

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