有机光电材料的分离纯化

2020/09/23   下载量： 0 次

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应用领域 电子/电气
检测样本 电子元器件产品
检测项目
参考标准 光电材料

本文中的样品为有机光电材料的合成粗品，由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用，可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。

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图片1.jpg

摘要

在快速液相制备色谱中，分离柱串联模式是一种常用的提高分离度的方法。在之前的应用文章《多根分离柱串联以提高分离度在化合物纯化方面的应用》一文中，我们已经从原理上详细阐述了分离柱串联是如何提高分离度的，并探讨了分离柱串联在实际样品的分离纯化中的应用。在本应用案例中，我们以某有机光电材料的分离纯化为例，再次论证分离柱串联对提高分离度的实用价值。

实验部分

本文中的样品为有机光电材料的合成粗品，由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用，可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。

首先通过薄层色谱法（TLC）对样品进行初步分析，将样品在TLC板上点样后置于展开缸中展开，展开剂为正己烷/乙酸乙酯。观察TLC展板情况可知（如图1所示），该样品纯度不高，可以看到明显的两个较浓的杂质点，且杂质点与目标化合物对应的点距离很近，分离度不高，后续分离纯化有一定的难度。

图片2.jpg

图1. TLC原理示意图（左边部分）及样品的TLC点板结果（右边部分）。

三泰科技应用技术研究中心的研究人员利用SepaFlash系列正相分离柱进行了样品的分离纯化实验。为提高对样品的分离度，研究人员采用了分离柱串联的模式，首先尝试了SepaFlash标准型快速分离柱，将2根相同规格的分离柱串联后，再在分离柱上端连接一根固体上样柱。取100 mg样品溶于DCM中，并利用1 g硅胶进行拌样操作，然后旋干样品溶剂后将固体样品置于固体上样柱内。样品的Flash制备纯化实验条件参数如表1所示。

表1. 制备纯化实验参数设置

仪器

SepaBean machine 2

色谱柱

12 g SepaFlash标准型快速分离柱

(不定型硅胶, 40 - 63 μm, 60 Å, 订货号: S-8101-0012)

12 g SepaFlash高效系列快速分离柱

(高载量球形硅胶, 25 μm, 50 Å, 订货号: SW-2102-012-SP(H))

检测波长

220 nm; 254 nm

流动相

溶剂A: 正己烷;

溶剂B: 乙酸乙酯

流速

 15 mL/min

进样量

100 mg粗品

洗脱梯度

时间 (min)

溶剂B (%)

0

0

30

5

43

5

55

9

56

100

65

100

结果与讨论

样品在2根标准型快速分离柱串联使用条件下的分离图谱如图2所示。

图片3.jpg

图2. 样品在2根标准型快速分离柱串联使用（左边部分）条件下的制备分离图谱（右边部分）。

分析图2可知，目标化合物与杂质未能达到基线分离，说明标准型快速分离柱串联使用未能获得足够的分离度。针对这一情况，研究人员接下来尝试了粒径更小的SepaFlash高效系列快速分离柱。将两根相同规格的SepaFlash高效系列快速分离柱串联，其他实验条件保持不变，在此条件下对样品进行了分离纯化，分离图谱如图3所示。

图片4.jpg

图3. 样品在2根高效型快速分离柱串联使用（左边部分）条件下的制备分离图谱（右边部分）。

分析图3可知，目标化合物与杂质得到了基线分离，且分离度较高，说明更换高效系列快速分离柱后，柱串联模式获得了满足纯化需求的分离度。为进一步验证纯化结果，分别从目标化合物和杂质对应的收集组分中取样进行TLC点板检测，结果如图4所示。观察图4可知，目标化合物和杂质均获得了很好的分离纯化，可用于后续的进一步研究中。

图片5.jpg 

图4. 原始样品及纯化后收集的各组分的TLC点板结果。

关于SepaFlash高效系列快速分离柱产品

三泰科技推出的SepaFlash 高效系列快速分离柱产品具有多种规格（参见表2）。

表2. SepaFlash高效系列快速分离柱参数

（填料：High-capacity spherical silica, 25 μm, 50 Å）

Item Number

Column Size

Flow Rate

(mL/min)

Max.Pressure

(psi/bar)

SW-2102-004-SP(H)

4 g

15-30

400/27.5

SW-2102-012-SP(H)

12 g

25-50

400/27.5

SW-2102-025-SP(H)

25 g

25-50

400/27.5

SW-2102-040-SP(H)

40 g

30-60

400/27.5

SW-2102-080-SP(H)

80 g

40-80

350/24.0

SW-2102-120-SP(H)

120 g

45-90

300/20.7

SW-2102-220-SP(H)

220 g

60-120

300/20.7

SW-2102-330-SP(H)

330 g

60-120

250/17.2

如需进一步了解SepaBean machine的详细规格信息，或配套使用的Flash纯化柱订购信息，请访问ChemBeanGo在线商店：https://store.chembeango.com/。


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文献贡献者

常州三泰科技有限公司
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