合成糖类化合物杂质提纯研究案例

2022/10/09   下载量： 0 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目 其他, 含量分析>纯度
参考标准 95%

糖类化合物亦称碳水化合物，是多羟基（2个以上）的醛、酮类化合物或在水解后能产生这类化合物的物质，是自然界数量最多的有机化合物。糖类化合物是植物、动物和微生物的重要组分，与人类生活密切相关，是人体能量的主要来源，当然与药物研究也密不可分，如：葡萄糖注射液、右旋糖酐作血浆制剂等。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。

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实验部分：

本案例采用的样品由某客户所提供，该客户目前主要从事某糖类化合物的研究，样品为人工合成的糖类化合物。样品具有很好的水溶性，在C18分离柱上无保留，因此尝试C18 AQ分离柱(SW-5223-025,15um)。

此次分离属于杂质提取，目标成分含量极低。经高效液相色谱检测发现目标物质的含量约在1/3000，因此使用中压制备液相时，需超载进样才能发现目标峰。以下将介绍本次分离纯化的具体过程，所有的分离过程均使用水和乙腈作为流动相，上样方式均是液体进样。

使用该款分离柱共进行了三次分离实验，依次上样500mg、1000mg、2000mg，最终在上样量为2000mg时检测到了目标成分。

表1：分离实验参数

仪器

SepaBean  Machine T

色谱柱

C18AQ(SW-5223-025,15um)

检测波长

254nm，280nm

流动相

溶剂A：水；溶剂B：乙腈

流速

10 ml/min

 

洗脱梯度

时间/min

溶剂B/%

0

0

3

0

20

40

 

结果与讨论:

图片

图1：上样量500mg

图片

 图2：上样量1000mg图片

图3：上样量2000mg

本次对于合成糖类化合物杂质提纯的分离尝试了C18 AQ柱，并达到了令人满意的分离效果，为糖类化合物的分离纯化提供了更多的分离方式，C18 AQ柱通过在硅胶基质表面进行一些修饰，引入亲水的氰基，使硅胶表面的亲水性更强，从而防止疏水坍塌现象的发生，即亲水性C18柱，专门为高水相洗脱条件设计，可以耐受100%水相体系。


SepaFlash键合相分离柱订购信息

三泰科技推出的SepaFlash键合相产品具有多种规格（参见表2）。


表2. 常用规格SepaFlash键合相分离柱参数

（填料：预填进口超纯正相硅胶，15μm，100Å）

图片


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文献贡献者

常州三泰科技有限公司
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