方案摘要
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摘要:目的建立测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的液相色谱一二级质谱联用法(LC.MS/MS)。方法取血浆,加入内标醋酸甲羟孕酮,经正己烷液一液萃取后,在50℃水浴以氮气流吹干,残渣用流动相溶解,进行LC.MS/MS测定。色谱柱为Alltech Alltima-C18柱(2.1 l''nlTl×100 mm,3/am);以甲醇-o.1%甲酸溶液(72:28)为流动相;流速0.2 mL·min一;柱温40℃;电喷雾离子源(EsI),以选择性正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的二级碎片离子m/z分别为327.4(醋酸甲羟孕酮)和325.4(醋酸甲地孕酮,内标)。结果醋酸甲羟孕酮的线性范围为0.10。8.0/zg·L~,最低检测限为40嚷·L_1,提取回收率为76.1%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.O%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于临床药物检测。
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