柴油null检测 | 快速测定柴油的七种参数-大迈仪器(上海)有限公司

方案摘要

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应用领域	石油/化工
检测样本	柴油
检测项目
参考标准	ASTM

柴油的生产过程中，有许多参数必需监控，如此才能保证一定的质量。目前世界各国大多参考ASTM(American Society for Testing and Materials，美国材料与试验协会)相关标准进行检验。这些检测项目的相关仪器，大多价格高、测试时间长且需专业人员才能操作。因此，一种快速、操作方便及价格低廉的仪器，便应市场需求而生。我们依客户要求，利用近红外光谱技术，针对七种不同参数进行取样及建立模型。50%馏程温度，十六烷值密度，测定动力黏度，测定闪点温度，凝固点温度，总芳烃测试。

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twinno近红外光谱仪.jpg

twinno光谱技术应用案列

快速测定柴油的七种参数

AR1790近红外spectra Chemometrics

波长：900~1700 nm

柴油(Diesel)是石油提炼后的一种液态油质燃料的产物。它由不同的碳氢化合物混合组成，主要成分是含9到18个碳原子的链烷、环烷或芳烃。

柴油的效率较高，如果大量取代汽油，可以降低石油消耗速度及二氧化碳的排放量。柴油燃烧后的废气与汽油不同，虽说部份污染物较低，但因为柴油含有较多杂质，在没有点火下燃烧不够完全，从而产生较多烟灰，另外，硫化物的污染也是一个问题。

中国是全世界最大的煤产国，但近年来煤炭的供需失衡及环保问题，使得煤炭产业形成了一种”黑色困局”。煤炭可利用”煤间接液化技术”，将煤炭转化为煤制柴油及其他的化学品，这类技术可望解决煤炭产业目前的困境。

柴油的生产过程中，有许多参数必需监控，如此才能保证一定的质量。目前世界各国大多参考ASTM(American Society for Testing and Materials，美国材料与试验协会)相关标准进行检验。这些检测项目的相关仪器，大多价格高、测试时间长且需专业人员才能操作。因此，一种快速、操作方便及价格低廉的仪器，便应市场需求而生。

我们依客户要求，利用近红外光谱技术，针对七种不同参数进行取样及建立模型，这七种参数分别为：

1. 50%馏程[1]温度(Boiling point at 50% recovery, degree C, ASTM D 86)

2. 十六烷值[2](Cetane number, ASTM D 613)

3. 密度测定(Density, g/ml, ASTM D 4052)

4. 动力黏度测定[3](Viscosity @40 degree C, ASTM D 445)

5. 闪点[4]温度(Flash point, degree C, ASTM D 56)

6. 凝固点温度(Freezing temperature, degree C, ASTM D 5972)

7. 总芳烃测试(Total aromatics, mass%, ASTM D 5186)

一、取样及测定标准值

我们共取了392个样本，这392个样本的标准值部份由客户提供，部份则委托专业实验室进行测定。

首先，将这392笔数据分成二组：

1. 校正组(Calibration Set)：用来建立模型，共300个样本。

2. 验证组(Testing Set)：用来测试模型，共92个样本。

392个样本的光谱如下方左图；分组后的分布图如下方右图(以50%馏程温度为例)。

二、建立模型

每一个样本的光谱量测只需要一次，但要建立七个不同参数的模型，则需分开处理。也就是说，我们必需建立七个独立的模型去对应七种不同参数。这样做的好处是，我们可依不同参数的特性进行波段选取。

为了节省篇幅，我们只展示50%馏程温度的图表，其他参数的图表则省略。但我们会在最后显示所有参数的结果。

300个样本的模型表现及残差值如下方二图。

该模型的R² = 0.9922，RMSE[5] = 1.8565，上面右边的残差分布也很均匀，这个模型表现得非常好。

三、验证模型

92个验证样本的结果如下方二图。

RMSE = 2.8122，比模型的1.8565高了一点，这完全符合预期。残差的分布也相当理想。

四、结果与讨论

七个参数的模型表现如下表所示：

测定参数	全样本范围	校正组		验证组
测定参数	全样本范围	R2	RMSE	RMSE
50%馏程温度	182 ~ 297	0.9922	1.8565	2.8122
十六烷值	36.9 ~ 61.3	0.8426	1.4735	1.5496
密度测定	0.7818 ~ 0.8728	0.9955	0.0011	0.0008
动力黏度测定	1.12 ~ 4.05	0.9839	0.0715	0.0834
闪点温度	23 ~ 96	0.6467	5.0812	5.8437
凝固点温度	-59.5 ~ 6.6	0.9545	2.6234	2.8283
总芳烃测试	8.3 ~ 47.2	0.9973	0.3696	0.6237

这七种参数中，除了闪点温度的误差较大外，其他六种参数都表现得很好。闪点温度的问题，可能和样本涵盖夏季柴油及冬季柴油有关，但这属于较专业的问题。

利用近红外光谱技术进行油品检测有很大的优势，但这类技术必需依赖数学统计模型，换句话说，它是一种”二次侧”检测。这种概念和传统的检测技术有所不同。

油品中含水量分析也常使用近红外光谱仪，不仅是柴油，汽油、机油、食用油等，也常利用近红外光谱技术进行含水量测定。

[1] 馏程是指以油品在规定条件下蒸馏所得到的以初馏点到终馏点表示蒸发特征的温度范围。主要用来判定油品轻、重馏分组成的多少，控制产品质量和使用性能等。

[2] 十六烷值(Cetane number)是一种表示柴油易燃性的方法，数值越高表示越容易燃烧。类似汽油的辛烷值。

[3] 动力黏度测定和温度有关，常见的有40度、50度和100度C，本案例采用的是40度C。

[4] ASTM标准中规范了多种闪点温度的测定，如D56、D92及D93等，本案例采用的是D56。

[5] RMSE为均方根误差，Root Mean Square Error的缩写。

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文献贡献者

大迈仪器(上海)有限公司

铜牌会员丨第13年

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