SPEX 高能量球磨机机械合金化 - 在惰性气氛下研磨样品的方法

2011/11/01   下载量: 1

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以下是由SPEX公司所提供的机械合金化建议。 现在这些是我们建议在惰性气氛下研磨样品的方法: 最好的方法是在含有惰性气体手套箱内置放研磨罐和研磨机,这样整个操作是在惰性气氛中进行的。这应该采用一个比较大的手套箱,最好是有温度控制,这样研磨机才不会过热。如果无法使用大型手套箱,至少将研磨罐装卸在一个较小的手套箱,并按照这些建议进行: 使用有一个螺丝顶部和橡胶垫圈的研磨罐。 SPEX有四种符合此条件不同材质的有四个研磨罐,比如8001淬火钢研磨罐、8004SS碳化钨研磨罐、 8007不锈钢研磨罐和8009圆边缘淬火钢研磨罐。这些并非不透气设计,但可以适应于此。 (8004SS小瓶比8004瓶好,因为8004盖中间有个洞,但8004SS没有。 )我们建议测试几次,以确保这项技术可适用于特定的样本: 把研磨罐放在手套箱,在惰性气氛中进行,将螺丝帽紧密。 使用“水喉匠螺纹带” (或聚四氟乙烯薄膜铁氟龙胶带)的线程,当拧上瓶盖(县) 。 当把研磨罐中的钳,确保夹紧螺丝很紧,并锁定螺钉是收紧,所以钳不能在运行中松开。 (可选择性额外的步骤:在手套箱内把研磨罐置于密封塑料袋,但收紧钳,小心置放于研磨罐中心的钳,锋利的钳才不会切到塑料。 ) 经过5-10分钟的运行,停止研磨和检查,以确保研磨罐盖和该夹具仍然紧密。如有必要再收紧盖和夹具。在很长的运行,请检查盖和夹具的密封性(建议60分钟定期检查) 。 结束运行后立即由钳clamp中取出研磨罐,再将它放回手套箱。在运行中,研磨罐热量升高,所以研磨罐内产生正压,如果有任何渗漏,这将是惰性气体漏出研磨罐,除非粉状样品吸附的惰性气体。在任何情况下,一旦研磨后研磨罐开始降温,这可能会造成内部研磨罐负压和吸取大气气体进入研磨罐,所以在研磨运行后立即要把研磨罐放回手套箱,并总是在手套箱中打开研磨罐。

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