食品中杂色曲霉素的测定—免疫亲和柱净化+HPLC分析

杂色曲霉素是一种霉菌毒素,因结构与黄曲霉毒素相似,其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。

本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016,应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后,通过反相色谱法分离,在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。

 

■ 标准品测定例

标准品测定.png

杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ,线性关系良好;对75.0 μg/L的标准样品,进行6次连续测试,保留时间RSD= 0.06%,峰面积RSD=0.35%,重现性良好。

■ 样品前处理

根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理,具体操作流程如下图所示:

样品前处理.png

■ 样品测定例

样品测定例.png

对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定,在确认未检出杂色曲霉素后,对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析,结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。

 

综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测,在选定的条件下,对标准样品溶液进行连续进样测定(n = 6),重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ~ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系(r2 = 0.9999)。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明,该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。

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