前言
抗氧剂1010化学名为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,是一种主抗氧剂,具有防止由光和热引起变色的作用。抗氧剂168化学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,能显著提高制品的光稳定性。抗氧剂168是一种辅助型抗氧剂,可以与主抗氧剂1010并用发挥协同效应,提高抗氧化效果,广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。
本实验根据中国化工行业标准HG/T 3713-2019和HG/T 3712-2010分别对抗氧剂1010和抗氧剂168样品进行测定,分析这两种样品的含量,并与标准规定的技术要求进行确认。
分析条件
仪器配置:日立Primaide高效液相色谱仪,包括PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310 柱温箱、PM1410紫外检测器。
色谱柱:Hitachi LaChrom(5μm),4.6 x 250 mm
流动相:A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱;B起始比例为90%,在8min内变为100%,并保持14min。
流 速:1.5 mL/min
柱 温:40 ℃
检测波长:275nm
进样量:10μL
抗氧剂168色谱条件
色谱柱:Hitachi LaChrom Ultra(5μm),4.6 x 150 mm
流动相:甲醇
流 速:1.2 mL/min
柱 温:40 ℃
检测波长:275nm
进样量:10μL
抗氧剂1010样品测定
称取抗氧剂1010样品0.08~0.1g,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。
抗氧剂1010样品测定
抗氧剂1010样品结果表
根据HG/T 3713-2019标准,计算抗氧剂1010的主含量和有效组分含量,其中抗氧剂1010主含量为96.868%,可以满足技术指标≥94%;有效组分的质量分数≥99.089%,可以满足技术指标≥98%。
抗氧剂168样品测定
称取抗氧剂168样品80~100mg,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。
标准样品测定
抗氧剂168样品测定
抗氧剂168样品结果表
通过测定标准样品的峰面积,得到抗氧剂168标样和2,4-二叔丁基苯酚的校正因子分别是2.42*10-5和9.27*10-6。根据HG/T 3712-2010标准,代入校正因子进行计算,得到样品中抗氧剂168主含量为99.32%,可满足标准的技术要求≥99%;2,4-叔丁基苯酚含量为0.12%,可满足标准的技术要求≤0.2%。
使用日立Primaide HPLC建立了抗氧剂1010和抗氧剂168的分析方法,可以很好地对其进行定性和定量分析;其中抗氧剂1010样品的主含量≥94.0%、有效组分含量≥98.0%,抗氧剂168样品的主含量≥99.0%、2,4-叔丁基苯酚含量≤0.2%,均能完全满足中国化工行业标准的技术要求。
公司介绍:
日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。
我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
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