金银花,为忍冬的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒之功效。
此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。
液相色谱仪:日立Primaide
色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)
GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)
GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片)
溶液配制
对照品溶液的制备:
取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备:
取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 75%甲醇 50 mL,称定重量,超声处理(功率 500W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。
色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)
流动相A:乙腈
流动相B:0.1 %磷酸溶液
梯度洗脱:
※完全按照药典方法进行分析
流速:0.7mL/min
柱温:25℃
检测波长:UV 327nm
进样量:2μL
对照品图谱
供试品图谱
重现性
以绿原酸计
以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计
以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计
说明:本实验按照药典方法进行检测,无改动。
色谱条件
色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外,其他同【含量测定】酚酸类。
溶液配制
参照物溶液的制备:
取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:
同【含量测定】酚酸类。
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。
分析结果
特征图谱:
7 个特征峰 峰2(S):绿原酸;峰3:当药苷;峰4:断氧化马钱子苷;峰5:(Z)-二聚断马钱苷烯醛;峰6:3,5-双咖啡酰奎宁酸;峰7:4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸
说明:本实验完全按照药典标准规定进行,无改动。
按照2020版中国药典要求,对金银花进行含量测定,各峰分离度良好,以绿原酸计,其理论塔板数超过 29000,且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示,各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明,使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定,结果优异,完全满足药典要求。
公司介绍:
日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。
我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
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