方案摘要
方案下载应用领域 | 化药/中药/生物制药 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 2015版药典 |
色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80 : 20)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:70度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。
蒸发光散射检测器ELSD技术检测盐水水苏碱的含量
益母草(测试物质:盐水水苏碱)
本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割; 干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。
【性状】鲜益母草幼苗期无茎,基生叶圆心形,5〜9 浅裂,每裂片有2〜3钝齿。花前期茎呈方柱形,上部多分枝, 四面凹下成纵沟,长30〜60cm,直径0.2〜0.5cm;表面青绿 色;质鲜嫩,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片青绿色,质鲜嫩,揉之有汁;下部茎生叶掌状3裂,上部叶羽状深裂或 浅裂成3片,裂片全缘或具少数锯齿。气微,味微苦。
干益母草 茎表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落。轮伞花序腋生, 小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鱗头部4、6细胞或8细胞,柄单细胞;非腺毛1〜4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。靭皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。
(2)取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml, 蒸干,残渣加无水乙醇lml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5〜 l0μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸 (10 : 6 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105°C加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10:1)混合溶 液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 干益母草不得过13.0%。
总灰分 干益母草不得过11.0%。
【浸出物】干益母草照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,不得少于15. 0%。
【含量测定】干益母草 盐酸水苏碱 照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80 : 20)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:70度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量, 加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl共试品溶 液10〜20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C7H13N02 • HC1)不得少于0. 50%。
盐酸益母草碱 照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24 : 76)为 流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每lml含3μg的溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱(C14H2105N3 • HC1) 不得少于0.050%。
【炮制】鲜益母草 除去杂质,迅速洗净。
干益母草 除去杂质,迅速洗净,略润,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎方形,四面凹下成纵沟,灰绿色或 黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎。轮伞 花序腋生,花黄棕色,花萼筒状,花冠二唇形。气微,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【含量测定】同药材,含盐酸水苏碱(C7H13N02 • HC1) 不得少于0.40%,含盐酸益母草碱(C14H2105N3 • HC1)不 少于 0. 040%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肝、心包、膀胱经。
【功能与主治】活血调经,利尿消肿,清热解毒。用于月经不调,痛经经闭,恶露不尽,水肿尿少,疮疡肿毒。
【用法与用量】9〜30g;鲜品12〜40g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】干益母草置干燥处;鲜益母草置阴凉潮湿处。
基于蒸发光检测器ELSD技术检测归脾丸中黄芪甲苷含量
基于蒸发光散射检测器ELSD技术检测升血颗粒中的黄芪甲苷
蒸发光散射检测器ELSD检测乙肝宁颗粒中黄芪甲苷成分含量
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