方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 饮用水 |
| 检测项目 | 有机污染物, 消毒副产物>其它 |
| 参考标准 | DB31T 1215-2020饮用水中N-二甲基亚硝胺测定 液相色谱-串联质谱法 |
本标准适用于饮用水中N-二甲基亚硝胺测定，地表水、水源水、娱乐用水和城市供水处理各工艺段的水质测定可参照执行。智能定量浓缩仪解决了该实验中洗脱液复杂且关键的浓缩与定容的问题。
由上海市水务局组织实施、市供水调度监测中心牵头编制的又一个上海市地方标准《饮用水中N-二甲基亚硝胺测定 液相色谱-串联质谱法》（DB31/T 1215-2020）于近期获上海市市场监督管理局审查通过，并将于2020年6月1日起正式实施。
该标准规定了液相色谱-串联质谱方法测定饮用水中N-二甲基亚硝胺浓度的试剂材料、仪器设备、测定条件、检测步骤、结果表述、精密度与准确度、质量保证与控制等一系列内容，适用于饮用水中N-二甲基亚硝胺的测定，同时地表水、水源水、娱乐用水和城市供水处理各工艺段的水质测定均可参照执行。
实验过程解读
6 仪器与设备
6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有大气压电化学离子源(APCI)
6.2 色谱柱:采用反相C18色谱柱，或其他性能相当的色谱柱。
6.3 玻璃杯式滤器:配真空泵。
6.4 固相萃取装置:配真空泵和大体积进样器。
6.5氮吹浓缩仪， 具备水浴加热功能。--解决方案：智能定量浓缩仪
6.6 采样瓶:棕色玻璃瓶，具磨口塞。
6.7玻璃浓缩管: 50 mL。
7 样品
7. 1样品采集与保存
采集1L样品，贮于采样瓶(6.6)中，预先加入50 mg无水硫代硫酸钠(5.5) ，轻轻摇匀溶解，避光冷藏运输。量取样品0.5L，经玻璃纤维滤膜(5.13) 过滤，滤后样品应在4 ℃避光保存，上述操作应在24h内完成。
7.2 样品处理
7.2.1固相萃取小柱的活化
依次用10 mL二氯甲烷(5.4) 、10 mL甲醇(5.2) 和10 mL水活化固相萃取小柱(5.15) ，流速控制在3 mL/min ~ 5 mL/min。活化过程和活化后，应保证固相萃取小柱润湿，避免填料.上方液面被抽干，一旦填料变干应重新活化。
7.2.2样品富集
量取0.2L滤后样品(7.1) ,准确吸取加入10 μL NDMA-D6标准工作溶液(5.12),掘匀，使样品通过预先活化的固相萃取小柱，流速控制在5 mL /min ~ 10 mL/min.样品富集完毕，用10 mL水淋洗固相萃取小柱，流速控制在5 mL/min~ 10 mL /min。淋洗后，对固相萃取小柱进行氮吹，氮气钢瓶压力表输出压力0.1 MPa~0.2 MPa为宜，时间不少于15 min。
7.2.3洗脱
用5 mL二氯甲烷(5.4) 对固相萃取小柱上富集的NDMA和NDMA-D6进行洗脱，重复洗脱1次，合并2次洗脱液于玻璃浓缩管中(6.7) ，加入200μL水，轻轻摇匀。
7.2. 4浓缩与定容
洗脱液在35℃水浴中用氮吹浓缩仪(6.5) 浓缩至200μL。用水定容至1 mL定容后的样品经针式微孔滤膜(5.14)过滤，置于棕色玻璃小瓶(5.16) ，待测。处理后样品成24 h内测定。如不能立即完成，应于4 ℃避光保存，7d内测定完毕。
浓缩过程中遇到的问题：
1.浓缩中需要吹干下层二氯甲烷，保留上层液中的水样
2.由于水样在上层经常导致上层水样吹干，而下层二氯甲烷未吹完
3.吹气过程需要吹气针与液面保持合适距离，以确保完成待测样品
解决方案
智能定量浓缩仪INC-8A+：独有的液位自动追踪系统可根据实验要求设定程序，吹气针根据液面高度自动调节，实验完成自动停止，无需人工值守。有效解决了吹扫过程中繁琐而复杂的吹气针和流量控制等问题！
上位机工作站软件 实验进程一目了然
文献贡献者
水质硫化物的前处理解决方案
粮食中磷化物残留量的测定
农药残留检测中的浓缩方法
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