应用案例 | 陶瓷材料电镜前处理制样

广州领拓贸易有限公司

2024/01/15 10:33

电子显微镜是我们目前常用的材料表征手段之一。其中透射电子显微镜（TEM）对样品大小有极高的要求，需要直径大小不超过3 mm的薄片，因此在进行最终减薄之前，我们需要对样品进行快速有效的精细的机械减薄处理。本文中用到的样品材料是锆钛酸铅系陶瓷。
1.1 仪器准备

徕卡精研一体机（EM TXP）

2.1 样品处理

将样品用低温蜡粘在样品台上，调节角度使样品面平行于磨盘，使得磨抛时有平整面。

图二样品研磨之前图示

采用直径3 mm的高速钻头对样品进行钻孔，钻孔深度150 µm。

图三样品钻孔图示

样品经过钻孔后将样品取下并翻面贴回样品台，再设置好自动研磨功能，采用定量研磨功能，将样品磨穿，得到直径3 mm的小圆片就可以了。

研磨参数

压力阈值：8 N

研磨步进：0.5µm

转速：2500 rpm

移动速率：0.3 mm/s

60 µm：磨到小圆片露出，每向下磨100 µm换一张

30 µm：2张，每20 µm一张

9 µm：1张，磨10 µm

3 µm：1张，磨3 µm

0.5 µm：1张

3.1 样品结果

经过研磨，最终我们得到了3 mm直径的小圆片，再通过显微镜观察，可以测量出它们的厚度在20-30 µm。

图四直径3 mm小圆片

图五高倍镜下样品侧面

总结

本文采用了徕卡EM TXP精研一体机，对于处理像陶瓷片这类易碎的样品，我们可以使用它的自动研磨功能，设置好需要磨削的厚度，磨削速率、压力阈值等条件后，使其进行自动磨削，有效地防止样品在研磨时候的碎裂。徕卡精研一体机能精细快速有效地将小样品进行研磨切割处理而不对其造成损伤。

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