测试温度对聚酯切片黏度的影响

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聚酯树脂在高分子领域中占有领先地位,它不但强度高,耐热性好,无毒性,并有良好的绝缘性。通过不同的加工手段,可制成膜,在录音录像带、照明胶卷、食品包装中,用作高强度的复合薄膜,并可加工成不同类型的饮料瓶及电器零部件。聚酯切片也是化纤行业的重要原料,纺丝用的聚酯切片必须保持较高的纯度。因此检验部门要对每批产品进行一系列性能指标的测定来保证货批的质量。其中黏度的指标间接地代表分子量的大小,直接影响涤纶成品丝质量,十分重要,而测试温度的高低对黏度又特别敏感,因此必须严格控制所规定的测试温度范围。

聚酯切片在有关标准方法中规定用一种或两种混合溶剂在一定温度下溶解,配制成一定的浓度,然后在规定的试验温度下通过乌氏黏度计(有规定的毛细管直径)测定溶剂和溶液流经的时间,换算成相对黏度和特性黏度。

以选用的台湾产聚酯切片(合同规定,特性黏度IV0.645±0.015)设定恒温槽不同的几点温度作试验,观察其黏度的变化情况。

1.实验条件

溶剂:混合溶剂,重量比为苯酚:四氯乙烷=3:2

溶液浓度:0.5%

试验温度:25.00~25.08℃

2.不同温度下的精度测定结果

温度对PET切片黏度测定结果的影响

实验温度℃相对黏度特性黏度
25.001.363  0.645
25.011.363  0.645
25.021.3600.641
25.051.3550.634
25.081.3500.625

由表1数据分析,特性黏度值随温度增高而下降,温度上升0.01℃黏度不受影响;温度上升0.02℃,特性黏度下降0.004;当温度上升至0.05℃,特性黏度下降0.011;如温度再上升至0.08℃则特性黏度下降至0.021,已在合同规定的范围之外。由此说明温度参数直接影响黏度的大小,故必需严格控制温度精度范围,对测定结果才有可靠保证。

3.注意问题

测定黏度的方法并不复杂,但为保证测试结果的正确性必须严格把好各个试验环节,尽量避免误差。

实验环节:称量;溶液的配制;黏度计的清洗;测定黏度时黏度计的垂直程度;目视标线时的水平情况;计时器按动速度;恒温水浴温度。

其中,恒温水浴的控温精度是由恒温槽决定,而目视标线的误差也由恒温槽决定,特别是那些观察窗为弧形时标线模糊不清,带来的误差更大。除此以外,几乎全由检测人员的素质决定。因此,配置一台理想的精密恒温水浴槽,是黏度测定的一项重要的设备上的保证。

目前,国内生产的恒温槽精度很少有高于±0.05℃的,粗略看来,似乎能满足一些国际标准及新国标的贯彻执行,但实际上,由于槽内各处温度分布的不均匀,加上控温时的温度波动,其总的控制精度就显然地劣于0.05℃了,特别在工厂应用时,多个黏度计安置于不同位置,此现象更甚,会直接影响检测数据,同时,具有制冷系统的恒温槽还远未推广,对黏度测试也带来较大的麻烦(一般地,没有制冷系统的恒温槽,只有当室温低于测试温度5℃时,才能保证所述控温精度)。

什么是真正的0.01℃控温精度?

将恒温槽调准温度后,从今天一直开到明天,温度的变化,不超过0.01℃,并且恒温槽内各点的温度分布差,也不超过0.01℃。

4.中旺VT系列恒温槽

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高精度恒温槽专为黏度测试设计。VT系列黏度恒温槽提供一个稳定的恒温槽提供一个稳定的恒定场和测试平台,符合最严格的黏度测试要求。测量槽的任意点的波动和温差≤±0.01℃

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