真空冷冻干燥机：真空度、预冻温度和隔板温度

上海亿倍实业有限公司

2014/06/09 14:01

真空冷冻干燥技术起源于19世纪20年代,如今广泛应用于食品、血液制品、生物制品、医药和活性物质领域。尤其在制药行业,真空冷冻干燥机(简称冻干机)应用广泛。真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在低温（－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.0～10帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。

1.真空度对真空冷冻干燥的影响
    真空系统的作用是排出从冷阱中抽出的不可凝性气体和空气, 以建立能保持制品升华速率的真空度。高真空度有效地降低了水蒸气气流的阻力, 同时在干燥过程中由于没有空气的存在, 也就避免了氧化作用。
冷冻干燥时，冷阱内的压强，不是越低越好，而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量，升华速率反而降低。
当压强太高时，产品内冰的升华速率减慢，于是产品自身的温度上升，当高于一定程度时，产品将发生熔化，造成冻干失败。

2.预冻温度对真空冷冻干燥的影响
    在真空冷冻干燥过程中，需要先对被干燥的物品进行预冻。制品预冻的基本目的是:在水分升华时使制品中的固体颗粒得以固定,以防止制品发生物理和化学反应。由于各种有机物或无机物构成的液态制品在预冻后通常形成一种共晶状态, 因此对于每一种需进行冷冻干燥处理的制品, 都应找出其相应的共晶点温度, 即制品中结构水冻结时的温度, 而预冻温度也要求低于共晶点温度，从而使制品保持在冻结状态，否则就不能得到性状良好的产品。如果预冻温度不够低，则制品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，不仅会增加不必要的能量消耗，而且对于某些生物药品，会降低其冻干后的成活率。
    另外, 制品的预冻速率对干燥效果也有很大的影响。从冰点到制品的共晶点温度之间需要快速冷却, 否则易使生命体蛋白质变质。快速冷却时晶体所形成的晶粒细且数量多。这样的冰晶在升华时速度慢, 但干后溶解快, 能反映出产品原来的结构；缓慢冷却产生的冰晶较大,不利于升华, 但干后溶解慢。所以, 我们需要试验一个合适的冷却速度,
因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率。产品不同，预冻的速率也应该不一样。其二是预冻的最低温度。预冻的最低温度应低于共晶点的温度。其三是预冻的时间。保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外。

3.搁板温度对真空冷冻干燥的影响
   向冻结的制品提供热量是为了补充水蒸气升华所丧失的能量,以维持制品合适的升华温度。
在升华干燥阶段，搁板是产品热量的来源。搁板温度高，产品获得的热量就多；搁板温度低，产品获得的热量就少；搁板温度过高，产品获得过多的热量使产品发生熔化；搁板温度过低，产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此，搁板的温度应进行合理的控制。
搁板温度的高低应根据物料温度、真空度等因素来确定。如果在升华干燥的时候，产品的温度低于该产品的共晶点温度较多，而且冷阱内真空度较高，则搁板的加热温度还可以适当提高。

   由此可见，以上三个因素对于选定与优化冻干工艺，提高冷冻干燥速率和产品的冻干效果有着直接的影响。因此，真空冷冻干燥机具有良好的预冻温度、高真空度和有效的加热温度控制，对于保证和提高冻干质量作用明显，同时还可减少冻干时间，降低运行成本和能耗。

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