卡尔费休水分测定仪使用中的常见问题解答

上海本昂科学仪器有限公司

2015/09/22 13:57

卡尔费休水分测定仪使用中的常见问题解答

1、滴定时间长，滴定不中止？　　
       控制参数选择不当，可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。如果是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规则导致，可以使用最大时间终止，调高炉温，延长蒸发时间。　
2、预滴定时间过长？　　
    电解液体系电位太低（<350mV），碘产生的速度较慢，可以将极化电流增加至5uA.体系中残留有水份挂壁，也会逐步释放水份，导致预滴定时间过长。　
3、试验结果的重现性不好？　　
     样品量太少，试样中的水份含量低。可以增大样品量，保证每次进样试样中含有1mg～2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。　
4、为什么滴定结果偏低？　　
      滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx
5、双铂针电极和电解电极的颜色发黑，如何解决？

这表明有其他物质污染了电极表面，需要进行清洗，可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物，而后用蒸馏水清洗干净后，再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx

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