1、介绍
有机合成中化合物的分析验证是一项具有挑战性的工作。样品通常直接从反应混合物中取出,因此含有许多杂质和基质成分。因此,样品制备与直接分析方法相结合是非常必要的,TLC/CMS(薄层色谱-质谱)就是这样一种分析技术。
质谱: expression® CMS 小型台式质谱仪
薄层色谱质谱接口:Plate Express® TLC
在本应用案例中,我们通过将Plate Express™TLC和CMS联用,建立了测定反应混合物中4-氨基联苯的应用方法。
2、实验方法
3、实验结果
在紫外(254 nm,图 1)下检测到 4-氨基联苯 (hRf = 35) 和 4-溴苯胺 (hRf = 48)。产物4-氨基联苯和反应物4-溴苯胺的质谱如图3-6所示。
在TLC/MS实验中,它们的基峰随洗脱溶剂的不同而变化。在甲醇(0.1%甲酸)中检测到质子化的离子[M+H]+(图3和4)。在乙腈/水中95/5 (v/v)(0.1%甲酸)检测到质子化的ACN加合物[M+H+ACN]+(图5和6)。
4、实验结论
结果表明,即使在复杂的反应基质中,使用expression CMS 和Plate Express TLC也可以轻松实现反应监测,并且只需最少的样品量,一分钟内快速得到准确结果。
关于Advion Interchim Scientific
Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用,expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术,兼顾灵活性、易用性、可靠性,可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化,多种检测方式可供选择,色谱柱齐全,性能优越。
Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商,可为您提供一站式服务,从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器,以及后续的质谱检测系统,全方位助力科研实验,让您省心又省力!
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