TSK SuperH2000对头孢菌素类抗生素的应用分析

头孢妥仑匹酯(Cefditoren pivoxil)是头孢菌素类抗生素,用于敏感菌引起的各种感染。吸收后在肠管壁代谢成头孢妥仑而发挥抗菌活性,对革兰氏阳性菌及阴性菌具有广泛的抗菌谱,尤其对葡萄球菌属。


本文实验中采用了常规凝胶色谱柱TSKgel G2000HHR(7.8mm I.D.×30cm)与半微型凝胶柱TSKgel SuperH2000(6.0 mm I.D.×15cm)分别对客户提供的头孢妥仑匹酯相关物质样品进行了分析比较。


分析条件

色谱柱:TSKgel G2000HHR(7.8mm I.D.×30cm)两根串联

洗脱条件:DMF+30mMLiBr

流速:0.33 mL/min

样品浓度:1 mg/mL(头孢妥仑匹酯的调整保留时间约为44分钟)

进样量:20 μL

柱温:25 ℃

检测条件:UV检测器@280 nm


QQ浏览器截图20190201152126.png

1. 1 mg/mL头孢妥仑匹酯色谱图


从谱图中可以看到,使用常规30cm凝胶柱时样品整体分析时间较长接近50 min)于是我们尝试使用半微型色谱柱TSKgel SuperH2000(6.0 mm I.D. ×15 cm)2 根串联进行分析。


分析条件

装置:HLC-8320GPC(日本东曹产

色谱柱:TSKgel SuperH2000 (6.0 mm I.D. ×15cm) 两根串联

流动相:DMF+30 mmol/L LiBr

流速:0.3 mL/min

样品浓度:1 mg/mL左右

进样量:2 uL

温度:室温

检测器:UV检测器@280 nm


QQ浏览器截图20190201152136.png

2.  1 mg/mL样品头孢妥仑匹酯色谱图

QQ浏览器截图20190201152151.png

结果与讨论

综上实验结果,使用两根半微型色谱柱TSKgel SuperH2000串联分析,可以满足头孢妥仑匹酯中有关物质的测试要求,相比常规凝胶柱方法可节省30 min以上分析时间,并且更省溶剂。

但需要注意的是,在死体积较大的HPLC系统中,无法充分发挥半微型色谱柱的性能,建议使用死体积小的HPLC系统或东曹GPC专用色谱系统。

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