本文采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行样品前处理,UPLC-MS/MS法作为分析方法,检测鸡肉中磺胺和β-受体激动剂类兽残留。直接使用QuEChERS盐包对鸡肉样本处理净化,对磺胺和β-受体激动剂类兽药进行加标回收验证,当添加水平为20 μg/kg时,平均回收率在60-120%之间,RSD在8%以内,该法操作简便,可一次性处理多种兽残,节约前处理时间,回收率稳定可靠。
准确称取经均质的鸡肉样品2.5 g加入50 mL QuEChERS提取管中,加入4 mL水,涡旋30 s混匀,再加入10 mL 1%乙酸乙腈,2500 rpm涡旋10 min,加入QuEChERS盐包(Cat.No.COQ050050H),涡旋5 min,8000 r/min高速离心5 min,取上清液待净化(β-受体激动剂为加标实验,故省略酶解步骤)。2
取待净化的乙腈层6 mL于15 mL QuEChERS净化管中(Cat.No.COQ015601H),涡旋5 min,8000 r/min高速离心5 min,取1 mL过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。3
三、标曲配制
1)称取空白鸡肉样品2.5 g按照上述一、二步骤操作;作为空白基质底液。
2)分别精密量取一定量的混合标准液用空白基质底液定容至1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。4
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:水(0.1%甲酸) B:甲醇(0.1%甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.4 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:5 μL
4.2 质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb 辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃ 辅气温度:420 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
五、实验结果
表3 鸡肉中磺胺和β-瘦肉精类兽药加标回收结果(20 μg/kg)
图1 鸡肉中磺胺和β-受体激动剂类药物多残留的的总离子流图(10 μg/L)
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