食品合成着色剂,也称为食品合成染料,是用人工合成方法所制得的有机着色剂,相较于食用天然色素,因着色能力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低等优势,成为臻选。常见的合成色素有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等。针对此类色素,逗点生物采用特制的合成着色剂专用柱,以HPLC法作为分析方法,分别对饮料、果冻、面包、冰淇淋、卤肉等食品进行加标回收实验,回收率均在80%以上,RSD小于10%。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便,满足大部分客户测试需求。
一、样品提取
提取液配制:
1)乙醇-乙腈溶液:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀;
2)取上述配制的乙醇-乙腈溶液140 mL,然后加入60 mL水和2 mL氨水,混匀即可。
确称取10.0 g样品,5000 r/min离心5 min,上清液待净化,如果没有明显残渣,可不用离心;
准确称取1.0 g样品,加入10 mL水,超声提取15 min,5000 r/min离心5 min,将上清液转移另一至50 mL离心管中,残渣再加入10 mL水,重复提取一次,合并两次上清液,混匀待净化;
准确称取经均质的样品1.0 g,加入10 mL提取液,涡旋10 min,5000 r/min离心5 min,将上清液转移至另一50 mL离心管中,残渣再加入10 mL提取液,按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃氮吹至约15 mL,加入250 uL甲酸混匀待净化;
准确称取1.0 g样品,加入10 mL提取液,涡旋10 min,5000 r/min离心5 min,将上清液转移至另一50 mL离心管中,残渣再加入10 mL提取液按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加5 mL石油醚,涡旋2 min,5000 r/min离心5 min,移除上层石油醚,剩余溶液于40 ℃氮吹浓缩至约15 mL,加入250 uL甲酸混匀待净化;
准确称取样品1.0 g,加入10 mL提取液,涡旋10 min,5000 r/min离心5 min,转移上清液;残渣再加入10 mL提取液按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液;然后加5 mL石油醚,涡旋2 min,5000 r/min离心5 min,移除上层石油醚,下层溶液于40 ℃氮吹至约15 mL,加入250 uL甲酸混匀待净化;
准确称取样品1.0 g,加入10 mL提取液,涡旋10 min,5000 r/min离心5 min,转移上清液;残渣再加入10 mL提取液按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液;然后加5 mL石油醚,涡旋2 min,5000 r/min离心5 min,移除上层石油醚,下层溶液于40 ℃氮吹至约15 mL,加入250 uL甲酸混匀待净化。
二、样品净化(Copure® 合成着色剂专用柱,500 mg/6 mL)
2.1 活化:小柱依次用5 mL甲醇活化,5 mL水平衡。
2.2 上样和洗脱:将上述待净化液过柱,弃去流出液;然后依次加入5 mL 0.1%甲酸水溶液,5 mL水淋洗、小柱,弃去流出液;抽干小柱,再加入8 mL 15%氨水甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液。
2.3 重新溶解:将上述洗脱液于45 ℃氮吹至约1 mL,加水定容至2 mL,涡旋混匀,过0.22 μm PES滤膜供上机测定。3
三、仪器条件
仪器:Waters Alliance 2695
色谱柱:CommaSil® ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD检测器
流动相:A: 甲醇 B: 0.02 mol/L乙酸铵缓冲液
洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序见表1
流速:1.0 mL/min
检测波长:400 nm-800 nm,取最大值图
进样体积:10 μL
四、实验结果
4.1 饮料中6种着色剂加标回收实验结果(0.4 mg/kg)
4.2 果冻中6种着色剂加标回收实验结果(4.0 mg/kg)
4.3 冰淇淋中6种着色剂加标回收实验结果(4.0 mg/kg)
4.4 面包中6种着色剂加标回收实验结果(4.0 mg/kg)
4.5 肉松中6种着色剂加标回收实验结果(4.0 mg/kg)
4.6 卤肉中5种着色剂加标回收实验结果(4.0 mg/kg)
五、订购信息
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