硒的特性与测试

2018/07/30   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本
检测项目
参考标准 GB5009.93—2017

美析AA-1800型原子吸收光谱仪是采用国际最新的技术和国内知名高校的专家联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。 AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。

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配置单
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关键词:原子吸收光谱仪;硒Se;

美析仪器:AA-1800H

 

 1.波长:196.0nm。

 2.载气流量:150-180mL/min。

 3.硒(VI价)还原到硒(IV价):标液中如为IV价硒,可不必预还原,VI价应还原。试样或标样在溶解后,加盐酸(1:1)数毫升,使用普通玻璃器械来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯敞口烧瓶,煮沸时没有损失。 加热到微沸数分钟后放凉即可。

 4.酸度:试样和标液用20%(v/v)盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。

 5.线性范围:10-80ng/mL。

 6.发生器后通气管:开通。

 7.灵敏度:0.32ng/mL/1%。

 8.原子化温度:850度。

  硒的测试

  1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上,500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL、5mL、10mL移液管若干个、烧杯、电炉。

  2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

  3.1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL。

  4.空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL盐酸,定容至500mL备用(此为20%的盐酸)。

  5.价态还原:将10 mL(100微克/mL)的硒标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸(注意:使用普通玻璃器械来煮沸溶液硒就有损失,用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失),放凉。此标液浓度(含量)为50微克/mL。

  6.配置1 微克/ml硒母液:去已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%盐酸溶液定容至100mL(此为1微克/mL的标准母液)。

  7.标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入1、2、3、4mL的硒标准母液,用已配置好的20%盐酸定容至100mL(此为分别是10、20、30、40ng/mL的系列标液)。

注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标注时要根据具体情况来配置标标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)。

  8.空白用已配置好的,用剩余的20%盐酸溶液。

  9.硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定容至200mL(保存使用期为1周)。

  10.样品的价态处理、稀释配置:用已溶解的样品10mL加10mL浓盐酸,加热至微沸,此为样品母液。

  11.样品空白:样品空白与标液空白相同。


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