果蔬汁类及其饮料重金属>铅检测 | 火焰原子吸收光谱法测定食品中铅-上海美析仪器有限公司

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	果蔬汁类及其饮料
检测项目	重金属>铅
参考标准	GB5009.12一2010

试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量

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配置单

美析AA-1800E火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪
型号：AA-1800E

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火焰原子吸收光谱法测定食品中铅（GB5009.12一2010）

一、原理

试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二、试剂和材料

(1)混合酸：硝酸-高氯酸（9+l)。

(2）硫酸铵溶液（300g/L)：称取30g硫酸钱[（NH4)2SO4］，用水溶解并稀释至100mL。

(3)柠檬酸铵溶液（250g/L)：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。

(4)百里酚蓝水溶液（1g/L)。

(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L)：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。

(6)氨水（1＋1）。

(7)4-甲基-2-戊酮(MIBK)o

(8）铅标准溶液：配制铅标准使用液为10μg/mL。

(9)盐酸（1+11)：取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。

(10)磷酸溶液（1+10)：取10mL磷酸加入100mL水中，混匀。

三、仪器和设备

原子吸收光谱仪火焰原子化器。

四、分析步骤

4.1试样处理

(1)饮品及酒类：取均匀试样10一20g（精确到0.01g）于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于50mL容量瓶中。

(2）包装材料浸泡液可直接吸取测定。

(3）谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。称取5一10g试样（精确到0.01g)，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+1)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

取与试样相同量的混合酸和盐酸（1+1)，按同一操作方法作试剂空白试验。

(4)蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10一20g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，加1mL磷酸溶液（1＋10)，小火炭化，以下按（3）中自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。

(5)禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5一10g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，小火炭化，以下按（3)中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。

乳类经混匀后，量取50.0mL，置于瓷坩埚中，加磷酸（1十10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下按（3）中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。

4.2萃取分离

视试样情况，吸取25.0-50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液（250g/L),溴百里酚蓝水溶液（1g/L)3一5滴，用氨水（1十1)调pH值至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（300g/L)10.0mL,DDTC溶液（50g/L)10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,l.00mL,l.50mL,2.00mL（相当0.0μg,2.5μg,5.0μg,10.0μg,15.0μg,20.0μg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。

4.3测定

(1)饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。

(2)萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。

(3)仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L/min；燃烧器高度6mm。

五、分析结果的表述

试样中铅含量按下式进行计算。

X＝[（c1-c0)×V1×1000]/(m×V3/V2×1000)

式中：X—试样中铅的含量，mg/kg或mg/L;

c1—测定用试样中铅的含量，μg/mL;

c0—试剂空白液中铅的含量，μg/mL;

m—试样质量或体积，g或mL;

V1—试样萃取液体积，mL;