方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 废水 |
| 检测项目 | 物理指标 |
| 参考标准 | HJ636一2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 |
在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用美析UC-1800CPC双光束紫外可见分光光度计于波长220nm与275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。但是影响总氦测定准确性因素较多,按照标准HJ 636-2012对碱性过硫酸钾氧化法测定总氮过程中影响空白的各种因素做了一系列对比实验,进行探讨和总结。
用UC-1800CPC双光束紫外可见分光光度计测定总氮的过程中,要消除碱性过硫酸钾的影响,过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。在相同反应条件下，,AR和GR纯度的氢氧化钠空白平均值相差0.006,氢氧化钠对实验空白影响不大,AR和GR纯度的氢氧化钠均能满足实验要求。总氨分析中,空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大,因此,对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。通常情况下,普通AR级过硫酸钾中氮化合物的含0.002%~0.005%,不同厂家,批号的试剂质量存在差异,往往有些试剂的含氮量达不到要求，导致空白值偏高。如果过硫酸钾空白值过高,可以经过提纯后再使用。
提纯方法为:将过硫酸钾溶于50-60℃的无氨水中,在无氨的洁净处将溶液冷却至近零摄氏度,过滤,将已重结晶的过硫酸钾置于干燥器中干燥以备用。分为分析纯、一次提纯,二次提纯的过硫酸钾同的条件下做空白实验。结果可见,实验所用未提纯和经过提纯1次的过硫酸钾对空白值有一定影响,经过2次提纯过的过硫酸钾所测空白值较低，能满足实验要求。在实际工作中,结合实验室试剂采购规范,对新进用于总氮项目的过硫酸钾要进行验收试用,以确保过硫酸钾的可靠性满足总氮分析实验要求。
文献贡献者
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碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定
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