电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量

2024/07/10   下载量： 0 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 治疗类生物药品
检测项目 含量测定>质谱法
参考标准 /

肾宁散胶囊为开封大宋制药有限公司独家生产药品，1985年获得发明专利，目前已被列入河南省尉氏县非物质文化遗产保护目录。肾宁散胶囊由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成，具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效，用于治疗急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎。

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电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量

肾宁散胶囊为开封大宋制药有限公司独家生产药品，1985年获得发明专利，目前已被列入河南省尉氏县非物质文化遗产保护目录。肾宁散胶囊由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成，具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效，用于治疗急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎。服用时用白茅根50g煎水400mL早(空腹)、晚冲服，每次12～20粒;小儿酌减或遵医嘱。其处方构成简单，制法独特，历史悠久，作用明确，疗效显著，但执行标准仍为《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册(一九九二年)WS3－B－1151－92，标准中只针对药品的处方、制法、性状、pH值、干燥失重、砷盐、炽灼残渣等进行了规定，未对确保药品疗效的成分、含量等进行规定。现有相关文献大部分为肾宁散胶囊的临床疗效、治疗方法的报道，仅一篇是关于肾宁散胶囊单一微量元素锌的含量测定研究，未见其多元素同时测定分析的研究。为进一步控制肾宁散胶囊产品质量，本研究对采用电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼(B)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)4种元素的含量进行了初步研究，并建立了含量测定方法。该方法操作简便，重复性好，精密度高，可有效控制肾宁散胶囊的质量，为该药品质量标准研究提供思路。

1. 药品、试剂与仪器

肾宁散胶囊，开封大宋制药有限公司产品，0.5g/粒，批号20210601、20210616、20210614、20160823、20160824、20160825、20160826、20160827、20160828。

B、Mg、Mn、K元素标准溶液(质量分数1000mg/L)和锂、钪(质量分数1000mg/L)内标溶液，由国家有色金属及材料研究中心提供;

过氧化氢，优级纯，500mL/瓶，天津市科密欧化学试剂有限公司产品，批号20220515;

硝酸，优级纯，2.5L/瓶，上海安谱实验科技股份有限公司供应，批号22381200;

水为超纯水。

电感耦合等离子体质谱仪;

微波消解仪;

BHW－09C型赶酸器，上海博通化学科技有限公司产品;

UPＲ－Ⅱ－10T超纯水制备系统，西安优普仪器设备有限公司产品;

CP225D型分析天平，德国赛多利斯集团产品。

所有使用玻璃器皿均采用体积分数300mL/L硝酸浸泡24h，然后用超纯水清洗3遍，晾干。

2. 方法与结果

2.1仪器工作条件

射频功率1550W，雾化室温度2℃。元素分析模式:碰撞反应池;碰撞气体为氦气，流量4.3mL/min;等离子体气体流速15.0L/min;辅助气体流速1.0L/min;扫描方式是跳峰;测量模式是动能甄别;扫描次数20次;重复次数3次;样品提升速度0.3r/s。

2.2标准曲线溶液的制备

精密量取硼、镁、锰、钾单元素标准溶液(1000mg/L)各0.1mL，置100mL量瓶中，用20mL/L硝酸溶液分别定容至刻度，得1mg/L的中间单标溶液。分别取B、Mg、Mn、K中间单标溶液，用体积分数20mL/L硝酸配制成B、Mn2、5、10、20、50μg/L，Mg、K5、10、20、50、100μg/L的系列混合标准溶液;再分别取含锂Li(7)、钪Sc(45)元素的内标溶液储备液(1000mg/L)配制成100μg/L的混合内标溶液，在线加入。

2.3供试品溶液的制备

取肾宁散胶囊20粒，混匀，每份样品精密称取0.10g，置于微波消解罐中，加2mL过氧化氢和8mL硝酸，放置过夜，预消解(100℃，1h)后于微波消解仪中消解，消解程序见表1。消解完成后，将其置于赶酸器上140℃赶酸3h(黄烟消失)，冷却至室温后转移至50mL量瓶中，用20mL/L硝酸清洗3次消解罐，转移至容量瓶中并定容至刻度，即得供试品溶液。同时做试剂空白试验。测试时根据线性范围具体稀释。每个样品平行2份，计算测定结果的平均值和标准偏差。

2.4测定结果

取肾宁散胶囊9批次样品，按照2.3项下方法制备溶液，按2.1项下条件测定，计算4种元素的含量。结果见表4。结果表明，不同批次肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn和K含量差异较小，B、Mg、Mn和K可以作为其质量控制的指标。

方法来源：[1]韩吴琦,霍蓓,李赵平,等.电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量[J].中医研究,2024,37(04):82-85.


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