离子色谱法测定一、二、三乙二醇中无机氯的含量

2019/08/01   下载量： 0 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 醇
检测项目 含量分析>纯度及杂质含量
参考标准 测定一、二、三乙二醇中无机氯的含量

乙二醇（ethylene glycol）又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG，乙二醇有三个品种：一乙二醇（MEG）、二乙二醇（DEG）和三乙二醇（TEG）。乙二醇常用于配制发动机的抗冻剂,还用于工业冷量的输送—载冷剂。 抗冻剂和载冷剂中过量的氯离子存在会对设备产生腐蚀而使之发生渗漏，影响发动机及工业设备的寿命，因此氯离子含量是乙二醇生产质量控制的一个重要指标，要对乙二醇中的氯离子含量进行测定。

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离子色谱法测定一、二、三乙二醇中无机氯的含量

 

 

乙二醇（ethylene glycol）又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG，乙二醇有三个品种：一乙二醇（MEG）、二乙二醇（DEG）和三乙二醇（TEG）。乙二醇常用于配制发动机的抗冻剂,还用于工业冷量的输送—载冷剂。

抗冻剂和载冷剂中过量的氯离子存在会对设备产生腐蚀而使之发生渗漏，影响发动机及工业设备的寿命，因此氯离子含量是乙二醇生产质量控制的一个重要指标，要对乙二醇中的氯离子含量进行测定。

1.1 样品处理

    乙二醇用超纯水稀释50倍。C18柱吸附过滤后，进样。

1.2 实验部分

（1）仪器与试剂：

离子色谱仪（YC7000,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；

分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；C18柱；

NaCl （基准试剂，天津市光复科技发展有限公司）;

碳酸钠（基准试剂，国药集团有限公司）;

NaOH（优级纯，天津市光复科技发展有限公司）。

（2）测试条件：

淋洗液3.6mmol/L的碳酸钠溶液，流速0.8mL/min，柱压10.0~10.1MPa，柱温45℃，电导36，电流67mA。

（3）实验内容：

（一）标准溶液配置与标准曲线制作:

① 氯化钠在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的氯离子标准溶液。

② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的氯离子工作标准溶液。

③用移液管分别移取一定体积的氯离子工作标准溶液，并分别加入5个100mL的容量瓶中，并用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的氯离子线性标准溶液。

④ 将上述氯离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。

 

（二）样品溶液测试

称取2.0379g乙二醇样品于40ml小烧杯中，用超纯水洗涤、转移入100ml容量瓶中，定容，摇匀备用。

上机测试；若氯离子浓度过高可稀释后上机测定。

（三）数据处理

采用外标法进行数据处理，测得处理样品中的氯离子浓度，换算成原样中的氯离子含量。

1.3 结果分析

（1） 氯离子标准谱图

在本次测试条件下，上机测定氯离子标准溶液，谱图如下。

图片15.png 

（2） 氯离子标准曲线

图片16.png 

1.4 结论

本次实验采用离子色谱法测定乙二醇中的氯离子含量，C18柱吸附过滤后进样，该方法方便、可行，检测数据可靠。

本次采集二乙二醇的氯离子含量=7.634*100/1000/2.0379*1000=374.62mg/kg


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