方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 化药制剂 |
| 检测项目 | 限度检查>重金属 |
| 参考标准 | GB/T 5009. 15- -2003 |
软骨素是一种药物，比如最常见的硫酸软骨素，它也是一种常规的保健品，其有营养软骨、减轻关节退变的作用。针对部分中老年骨性关节炎、骨刺的患者来说，长期口服软骨素可以达到减轻关节炎、缓解软骨退变、延缓衰老的作用。为了检测软骨素中的铅元素含量,本实验选择微波消解对其进行前处理，后用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅元素含量。
软骨素是一种药物，比如最常见的硫酸软骨素，它也是一种常规的保健品，其有营养软骨、减轻关节退变的作用。针对部分中老年骨性关节炎、骨刺的患者来说，长期口服软骨素可以达到减轻关节炎、缓解软骨退变、延缓衰老的作用。为了检测软骨素中的铅元素含量,本实验选择微波消解对其进行前处理，后用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅元素含量。
实验部分
1.仪器与试剂
1.1仪器
微波消解仪A8（格丹纳）
智能石墨赶酸仪OA-360（格丹纳）
1.2试剂
硝酸(68%) ,铅标准溶液( 1000mg/L)
2.实验方法
2.1微波消解法
选取三种软骨素样品,每种样品称取三组,质量约1g (精确至0.1mg) ，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置过夜。然后将消解罐放置在智能石墨赶酸仪OA-360上缓慢升温至120°C ，预处理30min左右，待黄烟冒尽后,取下冷却，组装消解罐，放进微波消解仪A8。按照如下设置参数进行实验:
2.2赶酸定容
冷却后取出消解罐,在智能石墨赶酸仪上于160℃赶酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
上机检测。
3.结果
检测发现样品中的铅含量均超出标准曲线范围，将溶液稀释后再进行检测，具体结果如下:
由以上实验结果可以看出,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定软骨素中铅元素含量的结果可靠,样品处理快速、简便。测定结果显示,实验结果RSD均小于3% ，表明平行性良好。格丹纳微波消解仪A8作为一种高效的样品前处理仪器,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。
文献贡献者
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