DSC-204差示扫描量热仪基本原理

北京中航时代仪器设备有限公司

2023/08/22 13:28

TA的动态

差示扫描量热仪DSC基本原理：

在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。

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应用：

• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型 • 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热

DSC的前身是差热分析DTA：

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热流型 DSC：

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• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡

• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：

DSC vs DTA

• 传感器的结构差别

DSC 传感器

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DTA/SDTA 传感器

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DSC vs DTA

• 工作原理差别：

DTA：

只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系

DSC：

测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系

SDTA（C-DTA）：

计算得到△T信号

DSC 曲线示例：

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DSC204F1 结构：

气体：两路吹扫气，一路保护气可实现气体的自由切换

制冷方式：空气制冷～室温

机械制冷～- 85℃

气氮制冷～-100 ℃

液氮制冷～-180 ℃

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DSC传感器类型：

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τ –– 传感器，响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力；

μ –– 传感器，灵敏度为普通传感器的十几倍；

DSC 附件：

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为了适应千变万化的各种样品，避免样品与坩埚材料之间的不相兼容，配备了多种不同材质不同特点的坩埚。其中的几种坩埚图示如下：

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DSC 应用实例 – PET：

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DSC应用实例 – 环氧树脂的固化：

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DSC的类型：

根据所用测量方法的不同，分为：

热流型(Heat Flux)

功率补偿型(Power Compensation)

调制热流型(Modulated Heat Flux)

在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。

热流型DSC

与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。

不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片，加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试验和参比物加热，使之受热均匀。

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特点：

基线稳定

高灵敏度

热流式 DSC - 工作原理

假设:

1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R；

2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps；

3, 样品和参比的加热速率永远相同；

4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等；

5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等；

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