水泥中水溶性铬(Ⅵ)的测定方法
一、前言:
水泥六价铬测定仪是测定水泥中水溶性铬(VI)的仪器,水泥中的六价铬是一种有害的金属离子,需要进行准确测定以确保水泥产品质量和环境安全。
二、仪器装置:
水泥六价铬测定仪
1.光学系统:衍射光栅C-T单调器
2.波长范围:340~1000nm
3.光源:卤钨灯20W/12V
4.波长准确度:±2mm 波长重复性:0.5mm
5.透射比准确性:±0.5%
6.透射比重复性:0.3%
7.显示标尺:(T):0.0~199.0%
(A):-0.3~2.999
(F):1~9999
(C): 0~9999
8.电源:220V±22V 50Hz±1Hz
三、 试验步骤
(1)试剂和材料:
除非另有说明,所用试剂不低于分析纯,所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求,本标准使用的溶液及试剂的密度为20℃的密度(ρ),单位为(g/cm³)。
1.1 盐酸(HCl)
ρ=1.18g/cm³,质量分数36%~38%。
1.2 丙酮(CHO)
ρ=0.79g/cm³.
1.3 1.0mol/L盐酸(HCl)
量取8.33mL盐酸稀释至100mL,混匀。
1.4 0.04 mol/L盐酸(HCl)
量取0.33mL盐酸稀释至100mL,混匀.
1.5 二苯碳酰二肼[(CHNHNH)CO]溶液
称取0.125g二苯碳酰二肼,用25 mL丙酮(1.2)溶解,转移至50 mL容量瓶中,用丙酮稀释至标线,摇匀,避光保存。此溶液使用期限为1周。
1.6 重铬酸钾(KCrO)
优级纯。
1.7 铬标准溶液
1.7.1 铬标准储备液
称取0.1414g已在(140±5℃)烘干2h的重铬酸钾(KCrO) 优级纯,精确至0.0001g,用少量水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准储备溶液铬(Ⅵ)浓度为50mg/mL。
1.7.2铬标准溶液
吸取50.0 mL铬标准储备液(1.7.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准储备溶液铬(Ⅵ)浓度为5mg/mL。此溶液使用期限为1个月。
1.7.3 工作曲线的绘制
移取铬(Ⅵ)浓度为5mg/mL标准溶液(1.7.2)0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL分别放入50 mL容量瓶中,加水稀释至20 mL,依次加入5.0 mL二苯碳酰二肼[(CHNHNH)CO]溶液(1.5)和5.0 mL0.04 mol/L盐酸(HCl)(1.4),用水稀释至标线,摇匀。放置15min,使用光电比色计,按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铬(Ⅵ)浓度为5mg/mL标准溶液(0 mg/mL、0.1 mg/mL 、0 .2 mg/mL、0 .5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL)为横坐标,绘制工作曲线。
1.8 标准砂
满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。
2、样品的制备
2.1 样品的组成
样品是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。制备一组样品需(450±2)g水泥、中国ISO标准砂(1350±5)g、(225±1 )mL水(V)。
若待测水泥样品为快凝水泥,水灰比为0.5的胶砂在分析时不能充分过滤时,允许提高水灰比,直至可以充分过滤。水灰比应该在报告中注明。
2.2 样品的混合
用天平(2.1.1)称取水泥和水,当水以体积加入时,精确至1mL。将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机(2.2)按照自动程序进行搅拌。
2.3过滤
每次使用时,确保抽滤装置所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏漏斗,放好滤纸,不要事先润湿滤纸,将水泥砂浆倒入抽滤装置的布氏漏斗中,打开真空泵,抽气约10min得到至少10mL至15mL滤液,如果此时不足10mL,继续抽滤直至得到足够的测试溶液。
如果滤液浑浊,可再干过滤一遍。
2.4 试样溶液吸光度的测定
在过滤后,吸取5.0Ml(V)滤液(7.2)放入100mL烧杯中,加水稀释至20Ml,加入5.0mL二苯碳酰二肼(1.5)摇匀,在PH计的指示下用1.0moL/L盐酸(1.3)调节溶液的PH值在2.1至2.5之间,根据水泥中水溶性铬(Ⅵ)含量范围,按照表1选用合适的容量瓶,并将溶液转移到该容量瓶(V)中,用水稀释至标线,摇匀。放置15min,使用光电比色计,按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度,并扣除空白试验的吸光度。在工作曲线(1.7.3)上查出铬(Ⅵ)的浓度(c),单位为mg/kg。
水溶性铬(Ⅵ)的浓度mg/kg。 | 0--10 | 10--30 | >30 |
容量瓶体积V/mL | 50 | 250 | 500 |
表1 容量瓶选取参考表V=?
四、结果计算和处理
水泥中水溶性铬(Ⅵ)的浓度
w=c×V×V/(V×450)
式中:
W------水泥中水溶性铬(Ⅵ)的浓度mg/kg。
c---------从工作曲线上查得铬(Ⅵ)的浓度mg/mL。
V--------胶砂中水的体积,单位毫升(mL)。
V---------滤液的体积,单位毫升(mL)。
V---------容量瓶的体积,单位毫升(mL)。
450-------胶砂中水泥的质量,单位(g)。
一般情况下,水灰比为0.5,待测溶液稀释10倍时,则w:
w=5×c
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