方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | (类)金属及其化合物>锌(Zn), 钾(K), 钠(Na), 铝(Al), 钙(Ca), 铁(Fe), 镁(Mg) |
参考标准 | 土壤营养元素的测定,土壤元素怎么测,土壤中磷钾含量,土壤中微量元素测定,土壤元素测定方法 |
土壤中营养元素对于植物的成长非常重要,目前通常采用的多种分析方法需要把土壤样品消解,操作繁琐、效率低下。单波长X射线荧光光谱仪(HS XRF)能够完成土壤样品中钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、锰、铁、锌等主量元素和微量元素含量分析,具有样品处理简单、分析速度快、精度高,成本低等特点,是土壤中营养元素检测的利器。
一、概述
植物生长需要十七种元素,分别是碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、钼、硼、氯、硅。其中碳、氢、氧来自空气和水,其余来自土壤,因此对土壤中主量和微量元素对于植物的成长尤为重要。通常采用多种分析方法进行土壤中主量元素和微量元素含量分析,包括采用燃烧碘量法分析硫含量,原子吸收分光光度法分析钾、钙、镁、铜、铁、锰、锌等金属元素,凯氏定氮仪分析土壤中氮元素含量,还有等离子发射光谱法等。这些方法需要把土壤样品消解成溶液,样品处理复杂,仪器操作繁琐,效率低下。
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC能够完成土壤样品中钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、锰、铁、锌等主量元素和微量元素含量分析,具有样品处理简单、分析速度快、精度高,成本低等特点,是土壤中营养元素检测的利器。
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC
二、技术原理
1) 单波长聚焦激发技术
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC将全聚焦型双曲面弯晶单色化技术与二次靶完美结合,全聚焦型双曲面弯晶将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点,大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰,提升元素检测信噪比,弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对轻元素灵敏度不足,单波长X射线荧光光谱仪实现对微量和痕量元素的检测分析。(发明专利:201510970857.0)
2) 快速基本参数法
基本参数法(FP)是XRF定量分析的一项前沿技术,其通过对X射线荧光物理学明确的物理现象建立基本参数库和系列数学模型,经过大量计算直接得到样品中各元素的含量,解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性,实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。北京安科慧生研发的快速基本参数法(Fast FP2.0)不仅采用基本参数库,同时建立系列的数学模型,从而使得基本参数法提升到定量分析水平,在样品适应性、定量精度、扩展性等方面处于国际较高水平。
三、性能数据
1) 线性
通过20个土壤标准物质建立的Fast FP计算值与标准值之间关系曲线,各目标元素(或氧化物)线性相关系数R²在0.970~0.999之间。
2) 重复性
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC与快速基本参数法Fast FP2.0测试土壤标准样品GBW(E)070011的重复性结果如下表:
| Al2O3 (%) | Na2O | MgO | CaO (%) | Fe2O3 (%) | P (mg/kg) | S | Ti (%) | V ( mg/kg)) | Cr ( mg/kg)) | Mn ( mg/kg)) | Ni ( mg/kg)) |
GBW(E)070011 | 16.30 | 0.44 | 2.02 | 2.92 | 8.27 | 636 | / | 0.414 | 138 | 101 | 0.164 | 45.9 |
1 | 16.97 | 0.472 | 1.983 | 2.927 | 8.145 | 610.1 | 171.5 | 0.443 | 123.1 | 107.7 | 0.164 | 42.56 |
2 | 16.98 | 0.497 | 1.987 | 2.932 | 8.112 | 606.3 | 176.6 | 0.449 | 146.4 | 106.2 | 0.164 | 43.47 |
3 | 16.98 | 0.474 | 1.992 | 2.924 | 8.125 | 605.5 | 174.9 | 0.441 | 124.0 | 108.4 | 0.164 | 43.10 |
4 | 16.97 | 0.495 | 1.986 | 2.915 | 8.123 | 601.4 | 178.6 | 0.444 | 133.0 | 112.3 | 0.164 | 42.80 |
5 | 16.97 | 0.482 | 1.999 | 2.929 | 8.120 | 599.3 | 172.7 | 0.444 | 129.0 | 104.2 | 0.165 | 42.40 |
6 | 16.98 | 0.470 | 1.983 | 2.922 | 8.119 | 609.6 | 173.6 | 0.447 | 127.4 | 107.4 | 0.164 | 43.88 |
7 | 16.97 | 0.489 | 1.986 | 2.933 | 8.120 | 601.6 | 179.8 | 0.440 | 128.9 | 102.1 | 0.164 | 44.02 |
8 | 16.97 | 0.477 | 1.986 | 2.928 | 8.120 | 601.8 | 174.7 | 0.439 | 122.0 | 103.4 | 0.164 | 41.52 |
9 | 16.98 | 0.492 | 1.996 | 2.927 | 8.108 | 602.9 | 174.9 | 0.442 | 124.2 | 101.9 | 0.164 | 38.66 |
10 | 16.99 | 0.461 | 1.987 | 2.925 | 8.122 | 604.5 | 181.3 | 0.449 | 132.9 | 104.5 | 0.165 | 42.54 |
11 | 16.98 | 0.471 | 1.977 | 2.916 | 8.123 | 611.8 | 178.4 | 0.440 | 128.9 | 104.9 | 0.164 | 41.01 |
12 | 16.98 | 0.494 | 1.986 | 2.910 | 8.112 | 607.8 | 178.1 | 0.442 | 144.2 | 105.6 | 0.164 | 42.61 |
13 | 16.99 | 0.480 | 1.977 | 2.911 | 8.118 | 609.5 | 182.9 | 0.442 | 129.3 | 108.7 | 0.164 | 42.18 |
14 | 16.99 | 0.487 | 2.006 | 2.916 | 8.108 | 617.9 | 180.4 | 0.441 | 123.3 | 105.8 | 0.164 | 41.15 |
SD | 0.008 | 0.011 | 0.008 | 0.0076 | 0.0092 | 5.0626 | 3.43 | 0.003 | 7.463 | 2.818 | 0.0004 | 1.3811 |
Avg | 16.98 | 0.48 | 1.99 | 2.92 | 8.12 | 606.43 | 177.0 | 0.44 | 129.76 | 105.94 | 0.16 | 42.28 |
表1:土壤标准样品重复性测试数据
3) 准确性
元素 | Al2O3 | SiO2 | Na2O | MgO | CaO | Fe2O3 | P (%) | Ti (%) | Cr | Mn (%) | Ni | S (%) | C l(%) |
GBW(E)070005 | 13.93 | 61.34 | 1.51 | 1.88 | 2.99 | 6.36 | 0.070 | 0.455 | 89.90 | 0.118 | 60.80 | / | / |
测试值 | 13.74 | 62.90 | 1.36 | 1.87 | 2.86 | 6.17 | 0.067 | 0.440 | 86.06 | 0.113 | 75.72 | / | / |
GBW(E)070007 | 14.00 | 63.00 | 2.39 | 1.46 | 4.82 | 4.64 | 0.062 | 0.350 | 35.00 | 0.072 | 18.60 | / | / |
测试值 | 13.62 | 62.23 | 2.21 | 1.44 | 4.72 | 4.44 | 0.062 | 0.352 | 45.11 | 0.071 | 20.43 | / | / |
GBW(E)070008 | 14.32 | 60.57 | 1.48 | 2.32 | 3.58 | 6.95 | 0.047 | 0.412 | 84.30 | 0.210 | 333.0 | / | / |
测试值 | 14.25 | 61.34 | 1.41 | 2.11 | 3.27 | 6.47 | 0.045 | 0.403 | 79.00 | 0.187 | 312.9 | / | / |
GBW(E)070010 | 14.86 | 59.51 | 1.19 | 1.87 | 3.12 | 6.99 | 0.061 | 0.453 | 87.00 | 0.107 | 55.20 | / | / |
测试值 | 15.14 | 60.25 | 1.02 | 1.87 | 3.16 | 6.87 | 0.057 | 0.460 | 84.77 | 0.106 | 47.30 | / | / |
GSS-5 | 21.58 | 52.57 | 0.12 | 0.61 | 0.10 | 12.62 | 0.039 | 0.629 | 118.0 | 0.136 | 40.00 | 0.041 | 0.010 |
测试值 | 21.84 | 51.52 | 0.19 | 0.65 | 0.16 | 12.01 | 0.039 | 0.618 | 130.7 | 0.138 | 35.83 | 0.034 | 0.097 |
GSS-13 | 11.76 | 64.88 | 1.86 | 2.05 | 5.00 | 4.11 | 0.083 | 0.382 | 65.00 | 0.058 | 28.50 | 0.016 | 0.008 |
测试值 | 11.69 | 65.11 | 1.79 | 2.08 | 5.22 | 4.42 | 0.085 | 0.386 | 74.91 | 0.060 | 30.24 | 0.024 | 0.016 |
GSS-18 | 10.56 | 60.40 | 3.05 | 2.58 | 6.80 | 3.63 | 0.587 | 0.320 | 55.00 | 0.053 | 25.00 | 0.700 | 0.780 |
测试值 | 10.54 | 61.33 | 3.27 | 2.65 | 6.89 | 4.05 | 0.061 | 0.343 | 62.03 | 0.054 | 25.61 | 0.699 | 0.780 |
表2:土壤标准样品准确性比较表
样品 编号 | 20N3100003 | 20N3100006 | 20N3100015 | 20N3100016 | 20N2620009 | 20N2620023 | 20N2620031 | 20N2620038 | 20N2620040 | 20N2620042 | 20N2620047 |
燃烧法测试值 | 0.26% | 0.88% | 0.25% | 0.66% | 0.17% | 0.16% | 0.13% | 0.12% | 0.11% | 0.18% | 0.13% |
XRF测试值 | 0.27% | 0.92% | 0.27% | 0.65% | 0.17% | 0.16% | 0.12% | 0.11% | 0.12% | 0.19% | 0.13% |
相对 偏差 | 1.31% | 2.22% | 3.29% | -0.53% | 1.46% | 0 | -1.59% | -3.93% | 2.18% | 0.54% | 0.39% |
表3:实际土壤样品硫含量燃烧法与XRF对比表
四、 样品处理
采用压片法,即可获得土壤中多项营养元素定量分析。
五、特点优势
稳定
开机1小时,即可得到稳定分析数据,连续测试、日间测试、长期测试均具有优良的重复性;
精确
基本参数法理论计算,消除样品基体差异、谱线干扰带来的分析误差,仅需少数标准(定值)样品,即可得到准确定量结果;
低耗
无需消耗气体、液氮制冷、真空等,长期运行低故障率;
快速
最快60秒即可完成一个土壤样品营养元素含量分析;
扩展
可扩展分析各类样品中Na-Zn元素含量。
NCM(Li)元素含量与混合均匀性
单波长XRF在锂电池SiO与PVDF材料分析中的应用
锂电池负极材料元素分析
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