土壤营养元素含量分析-HS XRF与Fast FP联用

2022/05/10   下载量: 4

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 (类)金属及其化合物>锌(Zn), 钾(K), 钠(Na), 铝(Al), 钙(Ca), 铁(Fe), 镁(Mg)
参考标准 土壤营养元素的测定,土壤元素怎么测,土壤中磷钾含量,土壤中微量元素测定,土壤元素测定方法

土壤中营养元素对于植物的成长非常重要,目前通常采用的多种分析方法需要把土壤样品消解,操作繁琐、效率低下。单波长X射线荧光光谱仪(HS XRF)能够完成土壤样品中钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、锰、铁、锌等主量元素和微量元素含量分析,具有样品处理简单、分析速度快、精度高,成本低等特点,是土壤中营养元素检测的利器。

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土壤营养元素含量分析-HS XRFFast FP联用

单波长X射线荧光光谱仪与快速基本参数法

一、概述

1.png


植物生长需要十七种元素,分别是碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、钼、硼、氯、硅。其中碳、氢、氧来自空气和水,其余来自土壤,因此对土壤中主量和微量元素对于植物的成长尤为重要。通常采用多种分析方法进行土壤中主量元素和微量元素含量分析,包括采用燃烧碘量法分析硫含量,原子吸收分光光度法分析钾、钙、镁、铜、铁、锰、锌等金属元素,凯氏定氮仪分析土壤中氮元素含量,还有等离子发射光谱法等。这些方法需要把土壤样品消解成溶液,样品处理复杂,仪器操作繁琐,效率低下。
    
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC能够完成土壤样品中钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、锰、铁、锌等主量元素和微量元素含量分析,具有样品处理简单、分析速度快、精度高,成本低等特点,是土壤中营养元素检测的利器。

 

 

 单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC

二、技术原理

1)     单波长聚焦激发技术

SC原理.png单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC将全聚焦型双曲面弯晶单色化技术与二次靶完美结合,全聚焦型双曲面弯晶将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点,大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰,提升元素检测信噪比,弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对轻元素灵敏度不足,单波长X射线荧光光谱仪实现对微量和痕量元素的检测分析。(发明专利:201510970857.0

2)     快速基本参数法

图片 8.png

基本参数法(FP)XRF定量分析的一项前沿技术,其通过对X射线荧光物理学明确的物理现象建立基本参数库和系列数学模型,经过大量计算直接得到样品中各元素的含量,解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性,实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。北京安科慧生研发的快速基本参数法(Fast FP2.0)不仅采用基本参数库,同时建立系列的数学模型,从而使得基本参数法提升到定量分析水平,在样品适应性、定量精度、扩展性等方面处于国际较高水平。

三、性能数据

1)      线性

通过20个土壤标准物质建立的Fast FP计算值与标准值之间关系曲线,各目标元素(或氧化物)线性相关系数R²在0.970~0.999之间。

3.png


2)      重复性

单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC与快速基本参数法Fast FP2.0测试土壤标准样品GBW(E)070011的重复性结果如下表:


 
元素
   

Al2O3

(%)

Na2O
  (%)

MgO
  (%)

CaO

(%)

Fe2O3

(%)

P

(mg/kg)

S
  ( mg/kg))

Ti

(%)

V

( mg/kg))

Cr

( mg/kg))

Mn

( mg/kg))

Ni

( mg/kg))

GBW(E)070011
 
标准值

16.30

0.44

2.02

2.92

8.27

636

/

0.414

138

101

0.164

45.9

1

16.97

0.472

1.983

2.927

8.145

610.1

171.5

0.443

123.1

107.7

0.164

42.56

2

16.98

0.497

1.987

2.932

8.112

606.3

176.6

0.449

146.4

106.2

0.164

43.47

3

16.98

0.474

1.992

2.924

8.125

605.5

174.9

0.441

124.0

108.4

0.164

43.10

4

16.97

0.495

1.986

2.915

8.123

601.4

178.6

0.444

133.0

112.3

0.164

42.80

5

16.97

0.482

1.999

2.929

8.120

599.3

172.7

0.444

129.0

104.2

0.165

42.40

6

16.98

0.470

1.983

2.922

8.119

609.6

173.6

0.447

127.4

107.4

0.164

43.88

7

16.97

0.489

1.986

2.933

8.120

601.6

179.8

0.440

128.9

102.1

0.164

44.02

8

16.97

0.477

1.986

2.928

8.120

601.8

174.7

0.439

122.0

103.4

0.164

41.52

9

16.98

0.492

1.996

2.927

8.108

602.9

174.9

0.442

124.2

101.9

0.164

38.66

10

16.99

0.461

1.987

2.925

8.122

604.5

181.3

0.449

132.9

104.5

0.165

42.54

11

16.98

0.471

1.977

2.916

8.123

611.8

178.4

0.440

128.9

104.9

0.164

41.01

12

16.98

0.494

1.986

2.910

8.112

607.8

178.1

0.442

144.2

105.6

0.164

42.61

13

16.99

0.480

1.977

2.911

8.118

609.5

182.9

0.442

129.3

108.7

0.164

42.18

14

16.99

0.487

2.006

2.916

8.108

617.9

180.4

0.441

123.3

105.8

0.164

41.15

SD

0.008

0.011

0.008

0.0076

0.0092

5.0626

3.43

0.003

7.463

2.818

0.0004

1.3811

Avg

16.98

0.48

1.99

2.92

8.12

606.43

177.0

0.44

129.76

105.94

0.16

42.28

1:土壤标准样品重复性测试数据


3)      准确性

元素

Al2O3
  (%)

SiO2
  (%)

Na2O
  (%)

MgO
  (%)

CaO
  (%)

Fe2O3
  (%)

P

(%)

Ti

(%)

Cr
  (
mg/kg )

Mn

(%)

Ni
  (
mg/kg )

S

(%)

C

l(%)

GBW(E)070005

13.93

61.34

1.51

1.88

2.99

6.36

0.070

0.455

89.90

0.118

60.80

/

/

测试值

13.74

62.90

1.36

1.87

2.86

6.17

0.067

0.440

86.06

0.113

75.72

/

/

GBW(E)070007

14.00

63.00

2.39

1.46

4.82

4.64

0.062

0.350

35.00

0.072

18.60

/

/

测试值

13.62

62.23

2.21

1.44

4.72

4.44

0.062

0.352

45.11

0.071

20.43

/

/

GBW(E)070008

14.32

60.57

1.48

2.32

3.58

6.95

0.047

0.412

84.30

0.210

333.0

/

/

测试值

14.25

61.34

1.41

2.11

3.27

6.47

0.045

0.403

79.00

0.187

312.9

/

/

GBW(E)070010

14.86

59.51

1.19

1.87

3.12

6.99

0.061

0.453

87.00

0.107

55.20

/

/

测试值

15.14

60.25

1.02

1.87

3.16

6.87

0.057

0.460

84.77

0.106

47.30

/

/

GSS-5

21.58

52.57

0.12

0.61

0.10

12.62

0.039

0.629

118.0

0.136

40.00

0.041

0.010

测试值

21.84

51.52

0.19

0.65

0.16

12.01

0.039

0.618

130.7

0.138

35.83

0.034

0.097

GSS-13

11.76

64.88

1.86

2.05

5.00

4.11

0.083

0.382

65.00

0.058

28.50

0.016

0.008

测试值

11.69

65.11

1.79

2.08

5.22

4.42

0.085

0.386

74.91

0.060

30.24

0.024

0.016

GSS-18

10.56

60.40

3.05

2.58

6.80

3.63

0.587

0.320

55.00

0.053

25.00

0.700

0.780

测试值

10.54

61.33

3.27

2.65

6.89

4.05

0.061

0.343

62.03

0.054

25.61

0.699

0.780

2:土壤标准样品准确性比较表


样品

编号

20N3100003

20N3100006

20N3100015

20N3100016

20N2620009

20N2620023

20N2620031

20N2620038

20N2620040

20N2620042

20N2620047

燃烧法测试值

0.26%

0.88%

0.25%

0.66%

0.17%

0.16%

0.13%

0.12%

0.11%

0.18%

0.13%

 XRF测试值

0.27%

0.92%

0.27%

0.65%

0.17%

0.16%

0.12%

0.11%

0.12%

0.19%

0.13%

相对

偏差

1.31%

2.22%

3.29%

-0.53%

1.46%

0

-1.59%

-3.93%

2.18%

0.54%

0.39%

 3实际土壤样品硫含量燃烧法与XRF对比表

 

四、 样品处理

4.png


采用压片法,即可获得土壤中多项营养元素定量分析。

 

五、特点优势

稳定

开机1小时,即可得到稳定分析数据,连续测试、日间测试、长期测试均具有优良的重复性;

精确

基本参数法理论计算,消除样品基体差异、谱线干扰带来的分析误差,仅需少数标准(定值)样品,即可得到准确定量结果;
低耗

无需消耗气体、液氮制冷、真空等,长期运行低故障率;
快速

 最快60秒即可完成一个土壤样品营养元素含量分析;

扩展
 可扩展分析各类样品中Na-Zn元素含量。


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