方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 聚乙烯(PE) |
检测项目 | 理化分析 |
参考标准 | 《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示扫描量热法 第6部分:氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》 |
经过大量实验,研究了温度、样品重量、氧气流量对氧化诱导实验的影响情况,以及数据报告;其中重量基本无影响,氧气流量影响较弱,温度影响较大
上海盈诺精密仪器对氧化诱导时间影响因素的探究
氧化诱导时间(等温OIT),是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量,在常压、氧气或空气气氛及规定温度下,通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。
我们在实验过程中,发现样品重量、形态、厚度,对实验结果无异常影响;恒定温度,对实验结果影响较大;氧气流量影响较小,具体实验操作如下:
在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示扫描量热法 第6部分:氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下,在测试重量、温度影响条件时,为缩短实验时间,准备两台双工位差示扫描量热仪DSC-BM2(单次同时测试两个样品,同时出数据);设备在同一运行模板下,全自动运行,自动识别氧化诱导结束标志、自动计算,消除人工干扰;
在测试气体流量影响因素时,为避免不同设备的实验差距,只使用一台DSC设备、在同一运行模板下进行检查,且为全自动运行,自动识别氧化诱导结束标志、自动计算,消除人工干扰;
图1:DSC-BM2 差示扫描量热仪与炉体
氧气一瓶:99.5%工业氧一等品(特别干燥);氮气一瓶:99.99%纯氮(特别干燥);进口电子天平一台(十万分之一克);
普通塑料颗粒第一批:切割成30mg(整颗)、15mg(1/2颗)、5mg(1/6颗)若干,以供重量、温度影响测试;
普通塑料颗粒第二批:每颗分为3份,分别测试25mL/min, 50mL/min, 100mL/min的氧化诱导实验,避免不同颗粒间分布不均而影响的数据差距。。
图2:本次实验需要的塑料颗粒
我们设置三个不同的温度,210℃、220℃、230℃,测试结果如下表所示:
表一:不同温度、不同样品重量下,氧化诱导实验结果
单位min
样品重量 | 5mg | 15mg | 30mg |
210℃条件下氧化诱导时间 平均值:37.71min | 36.92 | 37.67 | 37.51 |
37.12 | 38.67 | 37.66 | |
37.23 | 38.28 | 38.28 | |
220℃条件下氧化诱导时间 平均值:19.02min | 18.80 | 19.13 | 19.13 |
19.05 | 18.95 | 18.12 | |
19.32 | 19.26 | 19.45 | |
230℃条件下氧化诱导时间 平均值:8.25min | 8.72 | 7.98 | 8.37 |
8.23 | 8.34 | 8.56 | |
7.67 | 8.27 | 8.12 |
由上表所示,氧化诱导时间受温度影响较大,重量几乎没有影响;温度,每升高10℃,氧化诱导时间缩短为原来的40%-50%。
图3:210℃,30mg样品OIT时间
图4:220℃,15mg样品OIT时间
图5:230℃,5mg样品OIT时间
我们设置三个不同的氧气流量:25mL/min, 50mL/min, 100mL/min,测试结果如下表所示:
表二:不同流量下的氧化诱导实验结果
单位min
氧气流量 | 25mL/min | 50mL/min | 100mL/min |
第一次 | 41.58 | 38.04 | 36.71 |
第二次 | 42.23 | 38.89 | 36.63 |
第三次 | 42.23 | 37.94 | 35.70 |
第四次 | 42.33 | 37.63 | 35.14 |
第五次 | 41.32 | 37.35 | 36.16 |
第六次 | 42.13 | 37.41 | 36.28 |
第七次 | 42.65 | 38.23 | 36.74 |
第八次 | 41.58 | 38.59 | 36.97 |
平均值 | 42.01 | 38.01 | 36.29 |
由上表所示,氧化诱导时间随着流量的增加而缩短;当氧气达到一定的流量时,是否会造成流量过大,而导致温度偏低,从而导致氧化诱导时间加长?不同的样品,影响情况是否相同?我们还将继续试验,观测更大流量的影响情况。
图6:25mL/min,氧化诱导时间图谱
图7:50mL/min,氧化诱导时间图谱
图8:100mL/min,氧化诱导时间图谱
如对上文数据和观点有何异议,欢迎与我们联系,进行实验对比与探讨,我们期待着各位科研人员的指正。
上海盈诺精密仪器有限公司-热分析实验室
2019-4-15
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