1.根据自已实际的应用情况,选择合适的仪器类型
目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型,其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平,它们以光电倍增管为检测器,技术上非常成熟,但也较落后,其中多道型已几乎退出历史舞台,单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的zui新技术水准,它以CID或CCD(SCD)半导体器件为检测器;中阶梯光栅结合棱镜(或平面光栅)构成二维、高分辩率、高能量色散系统,能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展,目前已成为ICP光谱仪的主流。
根据不同的应用领域,ICP光谱仪又有垂直观测、水平观测和双向观测之分,其中垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域;水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域;双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器,它的zui佳应用范围仍是基体较为简单的领域,双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷。
2.确定仪器类型后,如何考察仪器的主要性能
ICP光谱仪的主要性能指标是检出限、短时间稳定性、长时间稳定性和仪器分辩率,测试这些指标需要几乎一整天的时间,好在这些指标在仪器安装调试时是必需要做的,考察仪器时,可以着重查看现有同类型仪器的实际验收报告,以证实所考察仪器的性能指标。需要说明的是,所有这些指标是以简单水溶液标准(1~10ppm)和空白溶液来测试并理论计算所得,加上有些公司为了表现其“优良”的“表观”指标,在仪器设计上采用了一些“技术”,以获得不同条件下各自的zui佳指标,例如用小狭缝来表演其“好”的“分辩率”,用大狭缝来展现其“检出限”等等。
因此,这些指标与实际分析时的性能往往有较大的差距,因为实际样品中会存在大量的基体,而产生一定的干扰和基体效应,人们期望的是在好的分辩率下获得好的灵敏度和稳定性。因此考察仪器时,除了要关心仪器的“表观”指标外,更应重视仪器在实际样品分析中所表现的真实性能。考察仪器时,通常可选用能反映用户实际样品情况的某些标准样品来进行考核,考核样品应能尽量展现仪器的性能:既有微量、痕量元素(特别是远紫外谱线P、S)——以反映仪器的实际检出限和分辩率;又有主量元素——以反映全谱任意选择的灵活性、线性和稳定性。例如铜金矿、铜合金、合金钢等国家标样。
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