试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯试剂、光谱纯试剂、基准试剂、分光纯试剂、优级纯试剂、分析试剂和化学纯试剂等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。选用不同纯度试剂的标准主要是不同的反应需求,以及该试剂所含杂质对分析要求有无影响。
按照国家标准,根据试剂中所含杂质的多少,划分为三个等级国对比如下:
名称 | 级别 | 标准颜色 | 应用 |
优级纯 | 一级 | CR | 纯度很高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 |
分析纯 | 二级 | AR | 纯度较高,干扰杂品很低,适用于工业分析及化学实验。 |
化学纯 | 三级 | CP | 纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 |
实验试剂(LR:Laboratoryreagent),又称四级试剂。 除了上述四个级别外,目前市场上尚有: 化学试剂;基准试剂:专门作为基准物用,可直接配制标准溶液; 光谱纯试剂(SP):表示光谱纯净。
但由于有机物在光谱上显示不出,所以有时主成分达不到99.9%以上,使用时必须注意,特别是作基准物时,必须进行标定。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。
目前,国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分,常见的如下: 生化试剂(BC:Biochemical) 生物试剂(BR:Biologicalreagent) 生物染色剂(BS:BiologicalStain) 络合滴定用(FCM:ForComplexometry)试剂。
一、定义及分类
试剂纯化工产品纯度就是原料的纯净程度,相对来说也是指原料的含杂程度。纯度越高的原料所含的杂质种类和数量越少。化工原料按纯度可分为工业纯和试剂纯二大类。而试剂纯的原料按纯度高低又可分为四级。对化学试剂,我们习惯上有许多混乱的称谓:
1. 以含量为基础的称谓
标准物质、标准溶液、标准杂质溶液、标准对照品、标准样品、行标试剂、指示试剂、基准物质、基准试剂、化学基准、化学标准、仪器标准、分析试剂、一类试剂、二类试剂、超纯试剂、高纯试剂、当量试剂、医药标准、农药标准、光谱纯、色谱纯、电子纯、钢铁标样、生铁标样、煤标样、矿石标样等。
2. 以用途为基础的称谓
化学试剂、通用试剂、分析试剂、诊断试剂、教学试剂、实验试剂、分离工具、缓冲溶液、指示试剂、生物染色素、感光材料、合成试剂、中间体、化工原料、水质分析、残留农药测试、分子生物学试剂等。
3. 以来源为基础的称谓
进口试剂、天然物提取、浸膏、干粉、提取物等以习惯为基础的称谓:化学药品、精细化学品、药品、冷偏试剂、特种试剂、一类试剂、二类试剂、三类试剂、小品种试剂等。
4. 以性质为基础的称谓
无机试剂、有机试剂、同位素及标记化合物、生化试剂、氨基酸及其衍生物、蛋白质与多肽、核苷酸及其衍生物、单糖与多糖、酶和辅酶、抗生素、维生素、染料及色素、培养基、层析介质、电泳介质、生物缓冲剂等。
(1)化学纯:是指一般化学试验用的,有较少的杂质,不妨碍实验要求。
(2)分析纯:是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。
(3)色谱纯:色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。
实验纯:代号LP,一般使用黄标签,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。
(4)超高纯试剂:UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合 0.35—0.8微米集成电路加工工艺。
A. 等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):
绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass) 日常分析工作。
B. 等离子体发射 光谱 纯级试剂(ICP Pure Grade):
绝大多数杂质元素含量低于1ppb,适合等离子体发射光谱仪(ICP) 日常分析工作。
C. 原子吸收 光谱纯级试剂(AA Pure Grade):
绝大多数杂质元素含量低于10 ppb,适合原子吸收光谱仪(AA) 日常分析工作。
二、优级纯与色谱纯的区别
试剂纯度级别:农残级>色谱级>优级纯>分析纯。
优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。
色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。
一般情况下都用色谱纯,在气质时用农残级。
三、色谱试剂与色谱纯试剂的区别
两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。
而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。
色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。
四、GC级色谱纯与HPLC级色谱纯区别
色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象.色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。
而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂.因色谱种类多,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等.而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂.
色谱纯(GC):气相色谱分析专用.质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质.主成分含量高。
色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质.质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质.主成分含量高。
五、稳定性判断原则
初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:
1.无机化合物
只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。
2.有机小分子量化合物
一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。
3.有机高分子
尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。
4.基准物质、标准物质和高纯物质
原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。
大多数化学品的稳定性还是比较好的,具体情况要由实际使用要求来判定。如果分析数据作为一般了解,或者分析结果没有特定的准确要求,如一般教学实验,对化学试剂的质量级别就可以做一般要求。但工厂化验数据为指导生产而用,化学试剂的质量指标绝对不能含糊。而用于一般合成制备使用用的化学试剂,在大多数情况下,使用工业级别的化学试剂就可以满足。但研究型和某些特种化学品的合成制备,有些情况下,对原料的质量要求非常严格,需要严格把关。
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